По этому способу выход конечного продукта по отношению к исходному веществу-составляет 11,5%. Проведение реакции Зандмейэра v-. представляет трудоемкий, связанный с (большем расходом реактивоп и .5 применением больших емкостей процесс.
Лредлатаемый способ получения 4-хлорбенз-2, I, 3-тиодиазола из бенз-2, 1. 3-тиодиазола отличается тем, что исходное вещество сульфируют,. сульфокислотуНейтрализуют углекислым барием и полученную -соль нагревают с водным .раствором бертолетовой соли в присутствии соля«ой 1КИСЛОТЫ по схеме:
Этот способ позволит упростить процесс и повысить выход целевого продукта до 38%.
ПР и м ер. Смесь 10 г бенз-2, 1.3-тиодназола и 70 Л1л 16%-ногс)олеума нагревают при 150-155° иа масляной бане в течение одного часгг Реакционную массу охлаждают и выливают в 300 мл воды, полученный раствор нагревают и нейтрализуют углекислым барием, rio.iyiefiиый осадок отфильтровывают, тщательно П|ромывают водой, фильтрат упаривают и получают 18,7 г бариевой соли 4-сульфобенг{-2, I, 3-тиодиазола (90% теории).
В трехгорлую колбу помещают 5,4 г полученной бариевой соли, 225 мл воды И 9 мл концентрированной соляной кислоты; смесь нагревают до хищения, затем пропускают через нее острый пар, одновременно добавляя по каплям 5,5 г бертолетовой соли, растворенной в 150 мл воды. При этом отгоняется 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазол в количестве 1,38 г с т. пл. 52-53°.
Предмет изобретения
Способ получения 4-хлорбенз-2, I, 3-тиодиазола из бенз-2,1,3-Tinoдил.чола, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, исходное вещество сульфируют, сульфокнслоту Нейтрализуют углекислым барием, полученную соль нагревают с водны.м раствором берто летовой, соли в присутствии соляной кислоты..
SOjH
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 4- и 5-оксибенз-2,1,3-тиодиазолов | 1961 |
|
SU145243A1 |
| Способ получения 2, 1, З-тиодиазол-4, 5-дикарбоновой кислоты | 1961 |
|
SU149785A1 |
| Способ получения 4,5- и 4,7-диаминобенз-2, 1, 3-тиодиазолов | 1960 |
|
SU137118A1 |
| Способ получения сульфидов | 1960 |
|
SU137928A1 |
| Способ получения 2,2'-диалкилфосфон-5,5'-дихлордифенилсульфидов | 1956 |
|
SU107008A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОР-1,2-ДИАМИНОБЕНЗОЛА | 1965 |
|
SU172818A1 |
| Способ получения бета-хлорэтилдиэтилфосфата | 1959 |
|
SU133060A1 |
| Способ получения 2,2'-диочси-5,5'-дихлордифенилсульфида | 1955 |
|
SU101714A1 |
| ЦАТЕИТКО- .," | 1965 |
|
SU168707A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-1,2-ДИАМИНОБЕНЗОЛА | 1965 |
|
SU172817A1 |
Составитель описания 3. И. Хорикова
Редактор О. Д. Ус Техред А. А. КамышннковаКорректор Ю. М. Федулова
11одп. к печ. 28.Х-62 г.Формат бум. 70xf08/i6Объем 0,18 изд. л.
Зак. 10439Тираж 450Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва. Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
