СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИАЛКИЛАМИДОВ ДИАЛКИЛФОСФОРНЫХ КИСЛОТ Советский патент 1974 года по МПК C07F9/24 

1

Изобретение относится к области получения производных амидов фосфорной кислоты, а именно к новому способу получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот общей формулы

(RO)2PNH(CH2)nOH il О

где R - алкил; п 2,3.

Эти соединения могут найти применение в качестве нолупродуктов в химии фосфорорганических соединений.

Известен способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот взаимодействием хлорангидридов пятивалентного фосфора с алканоламинами в присутствии основания. К недостаткам известного способа относится образование смеси N- и 0-фосфорилированных алканоламинов, что нонижает выход и усложняет выделение целевого продукта.

С целью повышения выхода продукта дается новый способ получения оксиалкиламидов диалкнлфосфорных кислот, заключающийся в том, что алканоламины подвергают взаимодействию с диалкилфосфитами в среде четыреххлористого углерода в присутствии основания.

Желательно проводить процесс при 10- 25°С.

В качестве основания предпочтительно использование триэтиламина.

Выход продукта составляет 56-7-95%.

Пример 1. Получение у-оксипропиламида диэтилфосфорной кислоты. К 13,8 г диэтилфосфористой кислоты в 60 мл четыреххлористого углерода при перемешивании прикапывают смесь 7,5 г пропаноламина и 10,1 г триэтиламипа в 20 мл бензола со скоростью, чтобы температура держ:алась 15-20°С. Ре0акционную массу выдерживают 12 ч при комнатной температуре, отделяют хлоргидрат триэтиламина, удаляют растворитель. При разгонке получают 11,8 г (56%) -оксипропиламида диэтилфосфорной кислоты с т. кип.

5

п

,20

150°С (0,006 мм рт. ст.):

d4

1,4484; 1,1424. Пайдено, %: N6,41; Р 14,82.

CrHi8N04P.

0 Вычислено, %; N 6,63; Р 14,68.

Пример 2. Получение у-оксипрониламида диизопропилфосфорной кислоты.

К 16,6 г диизопропилфосфористой кислоты 5 в 70 мл четыреххлористого углерода прикапывают смесь 7,5 г пропаноламина и 10,1 г триэтиламина в 30 мл бензола прн 10-20°С. После удаления хлоргидрата основания и растворителя при разгонке получают 15,7 г 0 (62%) уОксипропиламида динзонропиЛфосфорной кислоты с т. кип. 139-140°С (0,004 мм рт. ст.); пв 1,4424; df 1,0784. Найдено, %: N 5,85; Р 12,37.

C9H22NO4P.

Вычислено, %: N 5,85; Р 12,13.

Пример 3. Получение З-оксиэтиламида диэтилфосфорной кислоты.

К 13,8 г диэтилфосфористой кислоты в 60 мл четыреххлористого углерода приканывают смесь 6,1 г этаноламина и 10,1 г триэтиламина в 25 мл бензола нри 10-15°С. После удаления хлоргидрата триэтиламина и растворителя получают 18,7 г (95%) (З-оксиэтиламида диэтилфосфорной кислоты; пд 1,4455; d|° 1,1615.

Пайдено, %: N 6,92; Р 15,89.

C6H15N04P.

Вычислено, %: К 7,03; Р 15,73.

Предмет изобретения

1. Способ получения оксиалкиламидов алкилфосфорных кислот общей формулы

(RO)2PNH(Cn2)nOH О

где R - алкил; ,3.

на основе алканоламинов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, алканоламины подвергают взаимодействию с диалкилфосфитами в среде четыреххлористого углерода в присутствии основания.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 10-25°С.