СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1970 года по МПК G01N27/22 

Известен способ количественного определения азотсодержащи.х кремнийорганических соединений, заключающийся Б том, что навеску анализируемого вещества растворяют в смещанном растворителе (ацетонитрил или нитрометан-диоксан) и подвергают потенциометрическому титрованию раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. Способ возможен только для ректифицированных веществ. Относительная ошибка определений составляет ±1,5%.

С целью усоверщенствования метода анализа и повыщения точности, предложен способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений, например кремнийорганически.х аминов, полиаминов, заключающийся в том, что навеску анализируемого вещества растворяют в смещанном растворителе (ацетон-М-крезол), обрабатывают избытком хлорной кислоты с дальнейщим высокочастотным титрованием пиридином. Способ обеспечивает анализ до

+ 1%.

Методика проведения анализа.

Навеску амина 0,03-0,1 г вносят в кювету титрометра и растворяют ее в 5-10 мл смешанного растворителя (ацетон-М-крезол в соотношении 1 : 1 по объему). Затем в кювету вносят 4-5 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты в ацетоне. Уровень раствора в кювете доводят до верхнего электрода смещанным растворителем и приступают к титрованию. Титрат-0,1 н. раствора пиридина в смещанном растворителе-прибавляют из микробюретки по 0,2 мл и после каждой порции берут отсчет по шкале прибора. По полученным данным строят график и точку эквивалентности находят на пересечении наклонного и горизонтального отрезков кривой титрования. iPaсход кислоты (5-у) зависит от содержания аминогрупп в образце. Содержание азота аминогрупп вычисляют по формуле:

о/ м- ()-1.-100

о INaMHHorp -

мг

Пример 1. По предлагаемому способу 75,1 мг NH.o(CHr)..,Si(OCrHs)3 (АГМ-9) растворяли и обрабатывали 4 мл НС104 0,113 н. На титрование избытка кислоты пощло 1,4 мл 0,112 н. раствора пиридина.

(4. 1,13-1,4. 1.12). 1,4. 100 , i aMiraorp„ ..- /оЭлементарным анализом найдено 5,5% азота.

На титрование избытка кислоты ушло 1,85 мл 0,112 н. раствора пиридина.

(4.1,03 -1,85-1,12) 1,4.100 о до/ .-- 0,4.70

аминогр

34,2

По данным элементарного анализа, содержание азота составляет 8,5%.

Пример 3. Аналогично 40,1 жг ЫН2(СН2)б NHCH2SiCH3(OC2H5)2 растворяли и обрабатывали 4 м,л НС1О4 0,113 н. На титрование избытка кислоты ушло 1,4 мл 0,1034 н. раствора пиридина.

(4.1,13-1,4.1.034). 1,4.100 1П7о/ Мамнногр - /О

По данным элементарного анализа, содержание азота .составляет 10,6%.

Пример 4. Аналогично 36,3 мг C6H5NHCH2(CHa)Si(OC2H5)2 (АМ-2) растворяли и обрабатывали 4 мл HClO-i 0,113 н.

На титрование из бытка кислоты ушло 26 мл 0,112 н. раствора пиридина.

(4.1,13 -2,6.1,12) . 1,4.100

-6,2%.

аминогр - о о

По данным элементарного анализа, содержание азота составляет 6,3%.

Предмет изобретения

Способ количественного определения азотсодержаших кремнийорганических соединений, например аминов, полиаминов, путем растворения навески анализируемого вещества в смешанном растворителе с дальнейшим титрованием, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования способа и повышения точности, в качестве смешанного растворителя используют ацетон-М-крезол с дальнейшей

обработкой полученного раствора избытком хлорной кислоты и последуюш,им высокочастотным титрованием пиридином.