Мзобретйние относится к синтезу крем- нийоргэнических соединений и касается улучшенного способа получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом Si-O с цикле, используемых для синтеза разнообразных полимерных материалов.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример t. Смесь 6,8 г (0,1 моль) фурана. 40,5 (0,3 моль) трихлорсиланэ и 0,3& г (0,003 моль) хлороформа пропускают через полую кварцевую трубку, нагретую до со скоростью, обеспечивающей пребывание реагентов в реакционной зоне в течение 30 с. Получают 44.5 г конденсата, из
Целевой продукт идентифицирован е помощью ГЖХ.
которого перегонкой выделяют 2.2-дихлор- 2-си л а-1-ОКСЙ-1.2-ДИ гидробензол. Выход 6,02 г (36.1%): т.кип, nt) 1,4818; d7 1,3300.
Условия реакции кислородсодержащих гетероциклических соединений с трихлор- или алкилдихлорсилзном и выходы целевых продуктов в примерах 2-10 приведены в табл. 1.
Константы и физико-химические характеристики продуктов реакции приведены в
табл. 2.
Способ позволяет увеличить выход це- лееого продукта до 75%. .
(56) Авторское свидетельство СССР W; 507568. кл. С 07 F 7/18. 1976.
Г а б Л и ц 3 1
Формула изобретения Способ получения непредельных гете- роцикяических соединений с фрагментом SI-0 а цикле пиролизом в газовой фазе при повышенной температуре смеси кислородсодержащего гетероциклического соединения с трихлор- или алкилдихлорсиланом. о т- л имеющийся гем, что, с целью гювышеТаблица 2
к-г.пектр. г, см
б 12(С-С)0
152б(С-С}
1086 (СО)
765 (SiС)
680 (SiO)
60(SICl2)
Пик молекулярногоиона в масс- спектре, т/е
166
551 () 1236 (С-0) 950 (Si-0) 803 (Si-C)
P5|(,,)
(С-С) 124i (С-0) (Si-0) 23 (Si-СИз) 503 (Si-CI)
1230(С-0)
31(Si-CoD
863 (SIO)
540 (Siei2)
636 (ОС) 0
1532()
205(С-СНз)
10.2 (C-0) 723 (SiC) 7S4 (SiO)
GOO fctri rnfi ()
216
196
380
180
НИИ выхода целевого продукта, пиролиз проводят в присутствии хлС роформа или хлористого метилена, или трихлорсмлилдих лорметана,или гексахлордисмлана,взятых в количестве 0,2-5 мол,% от трмхлор- или ал- кмляихлорсилана и процесс ведут при 475- 600 С,
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения кремнийорганических гетероциклических соединений | 1974 |
|
SU571486A1 |
| Способ получения гетероциклических ароматических соединений с фрагментом в цикле | 1974 |
|
SU507568A1 |
| Способ получения производных галоидпиридина | 1987 |
|
SU1709906A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-[1-(ТОЛИЛ-4-СУЛЬФОНИЛ)-1H-ИНДОЛИЛ-2]-БУТ-3-ЕН-2-ОНОВ | 2005 |
|
RU2294325C2 |
| Способ получения элементоорганических гетероциклических соединений | 1976 |
|
SU649720A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4-ТЕТРАХЛОРГЕКСАФТОРБУТАНА | 2003 |
|
RU2246477C2 |
| Восьмичленные циклические фосфиты в качестве ингибиторов коксообразования и способ их получения | 1980 |
|
SU929645A1 |
| Способ получения циклопропилацетилена | 1976 |
|
SU555079A1 |
| Способ получения 1-(ацилокси)-алкильных четвертичных аммониевых солей | 1987 |
|
SU1483875A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКЗО-ТРИЦИКЛО[4.2.1.0 ]НОН-7-ЕН-3-СПИРО-1'-(3'-ЭТИЛ-3'-АЛЮМИНА)ЦИКЛОПЕНТАНА | 2009 |
|
RU2420531C2 |
Изобретение относится к кремнийорганичес- ким соединением, в частности к способу получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом Si-0 в цикле, которые используются в синтезе, полимерных материалов. Повышение выхода целе8Ь х продуктов достигается проведением процесса в других условиях, т.е. пиролизом в газовой фазе смеси кислородсодержащего гетероциклического соединения с трихлор- или алкилдих- порсиланом при 475 - 600°С в присутствии хлороформа, хлориаого метилена, трихлорсилилдихлор- метана или гексахлордисиланэ, взятых в количестве 0,2-5 мо.п.% от исходного трихлор- или алкилднх- лорсилана Способ позволяет ъ-еличить выход це- .певого продукта до 75%. 2 табл. tnj v fjarai Ы Ы |ч 
