Способ определения пиликарпина в препарате Советский патент 1987 года по МПК G01N33/15 

ческой химии, а именно к способам оп ределения алкалоидов, и может быть применено в фармацевтическом анализе растворов пилокарпина, содержащих консервант нипагин и пролонгирующее средство метилцеллюлозу.

Целью изобретения является ускорение способа и возможность его осуществления в присутствии метилцеллюло- зы и нипагина.

Поставленная цель достигается путем разбавления и обработки анализируемой пробы химическим реагентом с получением окрашенного соединения с последующим спектрофотометрированием при 510 нм. С целью ускорения способа исключаются стадия извлечения нипагина и связанная с нею стадия удаления 20 объем раствора водой до метки. К 5 мл

ляной кислоты. Получили оптическую плотность 0,41. Параллельно измеряли оптическую плотность раствора стандартного образца содержащего 0,000004 г нипагина в 1 мл, получили оптическую плотность 0,400. Содержание нипагина (Х) в % или в г на 100мл раствора глазных капель вычисляли, подставляя численные значения оптических плотностей в формулу

15

X. 0,,

ст. нип

0 §:w ° °.

Определяли содержание пилокарпина. 5 мл препарата помещали в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводили

метилцеллюлозы в анализируемой пробе дополнительно определяется содержание нипагина при 256 нм по собственному поглощению. Расчет содержания пилокарпина производится по формуле

Ь

D

20.4

ст. пил

D.

ст.иип

де D ,

с т, иип

ст. пид

0,4

-оптическая плотность исследуемого раствора при 256 нм )

-оптическая плотность стандартного раствора нипагина при 256 нм;

-оптическая плотность исс.педуемого раствора при 510 нм;

-оптическая плотность стандартного раствора пилокаргпша при 510 нм;

-коэффициент, определенный из сОотнощения

Содержание поликарпина в % или в

удельных показателей

. J О/ ,

поглощения (Е.Д) ферро- g г на 100 мл раствора глазных капель

1см

гидроксаматных комплексов нипагина и пилокарпина при 510 нм.

Пример. Определение пилокарпина в % {или в г на 100 мл раствора глазных капель).

Определяли содержание нипагина. 1 мл препарата помещали в колбу вместимостью 250 нм, доводили объем 0,1 н.раствором соляной кислоты до метки и перемешивали. Измеряли оптическую плотность полученного раство- ра при 256 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сраврассчитывали по формуле, подставляя численные значения измеренных оптиче ских плотностей:

50 X

- 0,4 0,1

DJ

ст, нип

0,365

- 0,4

fo 1 М121V 0,400

55

1,000.

Предлагаемый способ точен и прост в выполнении, достаточно экспрессиве

полученного раствора прибавляли I мл 7%-ного раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл 14%-ного раствора натрия гидроокиси, тщательно переме5 щивали и оставляли стоять 15 мин. Затем прибавляли 1 мл 12,5Z-Horo раствора соляной кислоты и 1 мл 0,8%-ного раствора хлорного железа в 0,1 н.растворе соляной кислоты и

0 перемещивали. Через 10 мин измеряли оптическую плотность при 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряли оптическую плотность стандартного раствора пилокарпина,

5 содержащего 0,00025 г пилокарпина в 1 мл. Раствор сравнения - смесь 5 мл воды и реактивов, прибавленных в той же последовательности, что и к испытуемому раствору.

Получили оптическую плотность исследуемого раствора 0,380 (О.) , а оптическая плотность стандартного

0

образца равнялась 0,365 (D

ст, пил.

Содержание поликарпина в % или в

рассчитывали по формуле, подставляя численные значения измеренных оптических плотностей:

50 X

- 0,4 0,1

DJ

ст, нип

0,365

- 0,4

fo 1 М121V 0,400

55

1,000.

Предлагаемый способ точен и прост в выполнении, достаточно экспрессивен

(время анализа около 1 ч), наряду с пилокарпином определяется содержание консерванта нипогина, что удовлетворяет возросшим требованиям к контролю качества лекарственных средств. Способ особенно удобен в условиях постоянного заводского контроля готовой продукции и постадийного контроля производства.

Формула изобретения

Способ определения пилокарпина в препарате путем разбавления и обработки анализируемой пробы химическим реагентом с получением окрашенного соединения с последующим спектрофото- метрированием при 510 нм, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа и возможности его осуществления в присутствии метилцел- люлозы и нипагина, в анализируемой пробе дополнительно определяют содерСоставитель Hk Литвиненко Редактор Е. Копча Техред И.Попович Корректор В. Бутяга

4123/41

Тираж 776Подписиое

ВНИИПИ Государствеииого комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, А

жание нипагина по поглощению при 256 нм, определяют оптическую плотность стандартного раствора нипагина при 256 нм, а содержание пилокарпина проводят по формуле

Х -0,4 ст.пи

0,1

D,

ст. НИИ

где

X D

5

D,

hun.

0

ст, лил.

содержание пилокарпина; оптическая плотность исследуемого раствора при 256 нм;

оптическая плотность стандартного раствора нипагина при 256 нм; оптическая плотность исследуемого раствора при 510 нм;

оптическая плотность стандартного раствора пилокарпина при 510 нм.

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - уско- корение способа. Препарат с иипагином смешивают с соляной кислотой и измеряют оптическую плотность. Определяют также оптическую плотность стандартного раствора нипагина. Затем измеряют оптическую плотность стандартного и исследуемого растворов пилокарпина и рассчитывают содержание пилокарпина в глазных каплях. Способ удобен для постоянного заводского контроля готовой продукции. i (Л со 00 Од О)