Способ получения 2, 4, 5-трихлорфенола Советский патент 1960 года по МПК C07C39/32 C07C37/02 

Способ получения 2,4,5-трихлорфенола омылением щелочью в водно-метанольной среде известен.

Предлагаемый способ отличается от известного изменением температурного режима технологического процесса.

При 200-230° сокращается процесс омыления и его можно вести по непрерывной схеме, увеличивая нри этом выход целого продукта почти до количественного (95-98% от теоретического).

Пример 1. В стальной автоклав емкостью 50 мл загружают 0,0284 моля 1,2,4,5-тетрахлорбензола; 0,625 моля метанола; 0,0625 моля едкого патра и 0,22 моля воды.

Автоклав помещают в масляную баню, заранее нагретую до температуры 200f- Во время выдерл ки автоклав встряхивают с помощью специального устройства. Через 60 мин автоклав вынимают из бани, быстро охлаждают и реакционную массу анализируют на содержание трихлорфенола. Выход 2,4,5-трихлорфенола 93,5% от теоретического. При тех же условиях при выдержке 30 мин выход составляет 92,7%. Т. пл. неочищенного продукта, выделенного кислотой, 60,3°.

Пример 2. В стальной автоклав емкостью 50 мл загружают сырьэ в тех же количествах, как в примере 1. Автоклав помещают в масляную баню, нагретую до 220°. Через 60 мин автоклав вынимают из бани, охлаждают и его содержимое анализируют. Выход 2,4,5-трихлорфенола 96,1% от теоретического, т. пл. 58 В случае выдержки 30 лшн-выход 94,1%.

Пример 3. Загрузка и метод работы аналогичны примерам 1 и 2. Температура выдержки 230; время выдержки 30 мин, выход 96,5Vo от теоретического. При выдержке 15 мин выход составляет 92,5% от теоретического, а при 60 мин - 98,5%- Т. пл. 62°.

1ЧЬ 133895 .- 2 Предмет изобретения

Способ получения 2,4,5-трихлорфенола омылением 1,2,4,5-тетрахлорбензола в щелочной водно-метанольной среде, отличающийся тем,, что для ускорения процесса и повыщения выхода целевого продукта омыление проводят при 200-230°.