СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНИЛФОСФОНИСТОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/48 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.

Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфон.истой кислоты формулы

7

С: Сг

(Ш

основан на том, что 2,4,5-трихлорфеиилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с водой с последующим -выделением целевого продукта известными приемами. В качестве 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфина быть использован продукт взаимодействия 1,2,4,5-тетрахлорбензола, белого и трехлористого фосфора.

Пример 1. 2,4,5-Трихлорфенилдихлорфосфин (0,1 г-моль} выливают на 100 г льда. Выделившийся осадок отделяют и растворяют в 4 н. растворе гидроокиси калия (50 мл), раствор подкисляют соляной кислотой, осадок отфильтровывают, промывают .водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах, сушат в вакууме, и получают продукт. Выход ,1%, т. пл. 159--160° С. После перекристаллизации из зтилацетата т. лл. 162-163° С.

Вычислено, %: С1 62,20; Р 18,05. Пример 2. Смесь 161 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 29,9 г белого фосфора, 400 мл треххлористого фосфора и 2 г йода нагревают с перемешиванием в автоклаве при температуре 270-280° С в течение 7 час. Избыток треххлористого фосфора ОТГОНЯЕОТ при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме. Дистиллят с т. кип. 100-150° С (1 мм рт. ст.)

выливают на лед, осадок отфильтровывают и растворяют в щелочи. Нерастворимый тетрахлорбензол отфильтровывают (15 г), а из фильтрата выделяют 103,8 г кислоты, как описано в примере 1. Выход 57%, (в расчете иа

вступивш,ий в реакцию тетрахлорбензол).

Предмет изобретения

1. Способ (Получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислоты, отличающийся тем, что 2,4,5-тр11хлорфенилдихлорфосфин подвергаю г взаимодействию с водой с последующим выделением целевого продукта известными ириемами.

2. Способ ,но н. 1, отличающийся тем, что в качестве 2,4,5-фенилдихлорфосфина исиользуется продукт взаимодействия 1.2,4,5-тетрахлорбензола, белого и треххлористого фосфора.