СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРАНИЛИНА Советский патент 1965 года по МПК C07C211/52 C07C209/10 

Изобретение относится к области получения 2,4,5-трихлоранилина - исходного вещества для синтеза красителей, в частности, пигмента ярко-красного 2СТП, выпускаемого в СССР.5 Известны способы получения 2,4,5-трихлоранилина. Описываемый способ нов, прост в исполнении и дает лучшие выходы (наряду с хорошим качеством) целевого продукта. Он зак- 10 лючается в том, что 1,2,4,5-тетрахлорбензол подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака при 240°С в автоклаве. Выход 900/0. П р и м е.р 1. 4,55 г технического 1,2,4,5-тет- 15 рахлорбензола (т. пл. 132°С) и 15 мл 15о/оного водного раствора аммиака загружают в автоклав из нержавеюш,ей стали емкостью 55 мл, нагревают при температуре 240°С и выдерживают в течение 200 час. После ох- 20 лаждения автоклава реакционную массу выгружают, добавляют 10 мл Юо/о-ного раствора NaOH и отгоняют с водяным паром аммнак и 2,4,5-тр11хлоранилин. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Получают 3,7 г 25 (90Vo) 2,4,5-трихлоранилина с т. пл. 93- 94°С. После кристаллизации из спирта т. пл. 5-96°С По лит. даиным: J. Prakt. Clum., 16, 297 (1962) т. пл. 95-96°С. Проба смешения с заведомым образцом депрессии температуры плавления не дает. Пример 2. Реакцию проводят так же, как и в примере 1, но при температуре 260°С и продолжительности реакции 100 час. Получают 2,9 г (70о/о) 2,4,5-трихлоранилина. ПримерЗ. В автоклав загружают 2,28 г технического 1,2,4,5-тетрахлорбензола и 15 мл 15С/0-НОГО водного раствора аммиака. Выдерживают 80 час при 250°С. Получают 1,55 г (80э/о) 2,4,5-трихлоранилина. Предмет изобретения 1.Сиособ получения 2,4,5-трихлоранилина, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения процесса, улучшения качества и повышения выхода продукта, 1,2,4,5-тетрахлорбензол подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака при нагревании под давлением. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 240°С.