СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНИЛДИХЛОРФОСФИНА Советский патент 1969 года по МПК C07F9/52 

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут на,йти применение в качестве полупродуктов синтеза фосфорорган.ических веществ.

Способ получения 2,4,5-трихлорфе1Нилдихлорфосфина основан на том, что 1,2,4,5-тетрахлорбензол подвергают взаимодействию с белым и треххлористым фосфором в присутствии катализатОра лри температуре 250- 300°С в течение 3-9 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве катализатора может быть использован йод или целевой продукт.

Пример 1. Смесь 0,75 г моль 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 0,5 г атом белого фосфора, 400 мл треххлористого фосфора и 2 г йода нагревают в автоклаве из нержавеющей стали при перемешивании и температуре 270- 290°С в течение 6 час. При этом развивается давление 50-60 атм. После охлаждения треххлористый фосфор отгоняют при атмосферном давлении и остаток фра;кционируют в вакууме. При этом вначале при 100- 125°С/1 мм .рт. ст. отгоняют смесь «е вступившего В реакцию тетрахлорбензола и дихлорфоофина, а затем при 126-140°С/1 мм

рт. ст.-дихлорфосфин. После повторной перегонки т. кип. 130-132°С/1 мм рт. ст.. df 1,7110; ng 1,6409, MRo 59,80, вычислено 60,21. Выход 42,5%.

Пайдено, %

С 63,00; Р 10,80;

СсНоСЬР.

Вычислено, %: С1 62,85; Р 10,97.

Пример 2. В условиях, описанны.х в примере 1, с той лишь разницей, что в качестве катализатора используют конечный продукт (5 мол. и/о)- 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосф11н получают с выходом 30,9%.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2,4,5-трихлорфе1Нилдихлорфосфина, отличающийся тем, что 1,2,4,5-тетрахлорбензол подвергают взаимодействию с белым и треххлористым фосфором в |Присутствии катализатора при нагревании с последующим выделением целевого продукта нзвестными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 250-300°С.

3.Способ по п. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора берут йод или целевой продукт.