Способ гидролиза оксидата, полученного окислением парафиновых углеводородов Советский патент 1992 года по МПК C07C51/42 C07C53/00 

Изобретение относится к производству синтетических жирных кислот (СЖК), D частности к усовершенствованному способу гидролиза оксидата| полученного окислением парафиновых углеводородов, и может быть использовано в производстве СЖ на стадии обработки оксидатао

Целью изобретения является повы шемие глубины гидролиза и разложени водорастворимых кислот за счет использования промотирующей добавки - водного раствора водорастворимых кислот и отделение катализатора оки ления промывкой водным конденсатом, Пример 1.В работе используют окисленный твердый парафин марки Т со следу101дими показателя :

1Сислотное -число,

мг КОИ/Г71,8

Эфирное число,

мг КОП/г56,4

Карбонильное число,

мг КОИ/г6,8

Йодное число,

г иода/100 г1 ,5

Содержание свободных -ВРК, мас„%2,1

Содержание связан- иых БРК, мас.% 2,5 Содержание водонераст- воримых киспот, 35,4 Содержание Мп металла, мас.%0,87

Содержание Na-металла, мас„%0,56

Оксидат указанного состава обра- бат111вают 3 раза свежими порциями равора водного конденсата от процесса окисления парафина с кислотным числом 95 мг КОИ/г в соотношении 1:1 при 95°С и перемеишвании в течение 30 MVIH и после отделения отстоем воной фазы получают освобожденный от катализатора оксидат со следующими показателями:

Кислотное число, мг КОН/Г71,5

Эфирное число,

мг кон/г55,8

Карбонильное

число, мг КОН/Г 6,5 , Йодное tиcлo,

г иода/100 г1,2

Содержатше свободных ВРК, мас.% 2,0 Содержание связанных ВРК, масД2,5

5

5

5

5

Со держанию водонераст- BopHMbfx кислот, мас.% 35,5 Содержание Ми-металла, масДНе обнаружен

Содержание Na-метапла, мас„%Не обнаружен

Содержание воды, масо%0,25

Берут 600 г оксидата указанного состава и при подаче 2,44 при обрабатывают в режиме снизу- вверх в проточной вертикальной установке непрерывного действия на кремнеземе в качестве которого используют силикагель марки КСКо Установка длл гидролиза состоит из обогреваемого приемника, насоса-дозатора, подогревателя, .ялитическо11 трубки с загрузкой 50 мл катализатора и соотношением диаметра и длины 10:1, холодильника и сборника продукта о Установка оборудована системой ЮШ. Точность температуры в зоне реакции поддер лиают ири 325 С п пределах 12-3 с. После обработки получают 595 г оксидата со следующими показателями: Кис-чотное число, мг КОП/Г .67,1

Эфирное число,

мг КОН/Г30,4

Карбонильное число, мг КОН/Г9,6

Йодное ЧИС.ПО,

г иода/100 г12,1

Содержание свободных ВРК, маСс.% 0,8 Содержание связанных ВРК, мас„% 1,7 Содержание водоне- растворимых кислот, масД31,3

Пример 2, Берут 600 г оксидата, освобожденного от катализатора, с качеством, как в примере 1, и при подаче 2,44 ч обрабатывают при 250° С на сш1икагеле КСКо После обработки получают 595 г оксидата со сле- дук1пд1ми показателями: Кислотное число, мг КОП/Г62,6

Эфирное число,

мг КОП/г46,9

Карбошшьное число, мг КОП/Г6,5

Йодное число, г иода/100 г5,6

Содержание, мпс,%:

свободных- RPK1 ,5

связанных ВРК2,Д

подопераствори-,.

мых кислот34,7

Пример 3 (прототип)о Берут 600 г оксидата, освобожденного от катализатора, с качеством, как в при- мере 1, и обрабатывают при подачею

2,44 ч при на сш:икагеле КСК, который предварительно прокаливают при 450 С 3 ч, пьщерживают 24 ч при в количестве 50 мл в 150 мл 5%-ного раствора ацетата натрия и15

снова прокаливают 3 ч при 250-350 С. Такая обработка в основном заменяет активные кислотные центры катализатора на ионы натрия и имитирует работу с оксидатом, от которого не от- 20 еляется ката, шэатор „ Получают 596 г оксидата со следуюиц ьш показателями: Кислотное число, мг КОН/г5А,5

Эфирное число,

мг КОН/г47,2

Карбонильное число, мг КОН/Г7,1

Йодное число,

г иода/100 г5,630

Содержание, мас„%:

свободных ВРК0,7

связанных ВРК2,2

водонерастворимых кислот31,0у

Пример 4(прототип). Берут 600 г оксидата, оспобожденного от катализатора, с качеством, как в примере 1, и проводят гидролиз, как в примере 3, но при 250°Со Получают 597 г оксидата сО следующими показателями:

Кислотное число,

мг КОН/г56,9.

Эфирное число,

мг КОН/Г48,4

Карбонильное число,

мг КОН/Г8,1

Йодное число,

г иода/100 г4,8

Содержание, мас„%:

свободных ВРК0,8

связанных ВРК2,4

водоиерастворимых кислот35,0

Пример 5. Берут600 г оксидата, освобожле1П(ого от катализатора,

добавляют 5% воды (30 г)и проводят

10

J5

50

гидролиз в условиях примера I , ТТолу- чают 592 г оксидата со следуюш1ми показателями:

Кислотное число,

мг КОН/г65,4

Эфирное число,

мг КОН/Г49,8

Карбонильное число,

мг КОН/Г6,3

Йодное число,

г иода/100 г4,5

Содерж 1ние, масД:

свободных ВРК1,2

связанных ВРК1,6

водонерастворимых кислот32,1

Пример 6 о Берут 600 г оксидата, освобояд;енпого от катапи ато- ра, с качеством, как л примере I, и обрабатывают его при при подаче 2,44 ч па ; --окиси алюминия. Получают 593 г оксидата со cлeдyющи пl показателями:

Кислотпоп число,

мг КОН/Г67,9

Эфирное число,

мг коп/г- 40,3

Карбонильное число,

мг КОП/г6,2

Йодное чи( Л(5,

г иода/100 т6,9

Содерж; line , нас „% :

crioOojiHi-;;-: ВРКI , 1

С1 и: а11иых iil K1 ,9

1К ДОИ ;раС 1 H(ipnr3-ix34 , 1

II р и м р р 7 () Берут 600 г оксидат;, осво(ож;л,еиного от ка- тализптора, с к,1чест ом, как в примере 1 , и oflpnfja ibiEaioT его на -окиси алюм1П(ия, которую обр1а5а1Ъ1вают раствором ацетата патрия, KaS н примере 3, при подаче оксидата 2,44 ч и температуре . Получаиг 596 г оксидата со следуто1Щ1ьп1 показателями;

Кислотное число,

мг КОП/г 58,2

Эфирпог; 4f,c.;io,

мг КОИ/гv;,5

KapC.oiUMjbHoi ччспс ,

мг Kim/гР,2

Иоднме число

г иода/100 г7,7

Содержанш , мчс„/ свободных ВРК снизанных водонп1)астБО римых кислот

1,0

2,

33,4

51

Пример 8„ Берут 600 г оксн- дата, освобожденного от катализатора с качестном, как в примере 1, и обрабатывают его при 250 С при подач 2,А ч- на -окиси ал1омит1Я, Полу- чают 597 г оксидата со следующими показателями:

Кислотное число,

мг КОН/г68,А

Эфирное число,

мг КОН/г49,1

Карбонильное число,

мг КОН/г6,5

Йодное чиспо,

г иода/100 г5,8

Содержание, маСо%:

с11оио;л11- : ВРК1 , i

сц.чз. 1111;ь:х lU K2,2

подонорасчноримых кислот34,8

Пример 9. Берут 600 г окси- дата, освобожденного о,т катгшизатор с качеством как и примере 1, и обрабатывают его при и- подаче 2,44 ч- на -,с-оки(:и ад1ош1НИЯо При этОм 1 окснд,т добаилипот 1федвар ггел ио 5% (ЗО г) подыо Получают 595 г оксидата с показателями: Кислотное чнсло, мг КОН/Г66,4

Эфирное чиою,

мг КОН/Г44,7

Карбонильное число, мг КОН/Г6,8

Йодное число,

г иода/100 г7,1

Содержание, маСо%:

свободных ВРК 1,2

связан1Ц)ГХ ВРК 2,0

водонерастворимых кислот 34,2

Пример 10. Берут 600 г ок- сидата, освобожденного от катализатора, с качеством, как в примере 1, и обрабатывают его при подаче 2,44 M на смеси кpe ffleзeмa-глииoзeмa (содержание AljO, 9,8%) при 270°С„ Получают г оксидата со следующими показателями: ;

Кислотное число,

мг КОН/Г67,2

Эфирное число,

мг КОН/Г25,8

Карбонильное число,

мг КОН/г6,0

Йодное число,

г иода/100 г16,1

O

f5

05

5

3-5

25

30

40

45

50

55

16

С одержание ,маСо%:

свободных ВРК0,7

сцяза}|ных ПРК0,3

водонкрастнорнмых кислот29,6

Пример И (прототип), Берут 600 г оксидата, освобон де)1ного от катшшзатора, с качеством, как в нри- мере 1 , и обрабатынают его при 270 С и подаче 2,44 ч на смеси кремнезема-глинозема (содержанне AljOj 9,8%), которую предварительна обрабатт- шают ацетатом игггрия по условиям примера Зо Получают 592 г оксидата со сле- дyIOIIг, показа геля1- и:

Кислотное число,

г.;г КОП/г58,3

) :ч (: -Oмг :. ОИ/.г49,2

Кар О и ИИ л jiio.- 4 и CUD,

мг КОИ/г5,8

ИоДНию 1П(:.п(. ,

1 on I5,1

(оде1):1:,-., г- -к; ,% :

CHOOO,rUlMK : i K0,9

СИ;.чл1. iii K2,4

водож рас гBi;pn:4iji:; v;ib;j iO i-J4 , I

n p и M ( p 12, ) 600 1 оксид ii т;), ос 1оГ1о;;.д(иного ОТ каталиаато- pa, с качссм noi-f, как в примере 1 , и обрабатыя; тт окс.идат, в KOTupi) пред- паритеньно ;.i. обаянию т 5% (ЗО г) иоды при 270 С и иодпче 2,44 ч , Получают 596 г ,aTa с нока ьтгеляг-ик Кислотное 4HCjio, МГ КОП/г69,3

Эфирное число,

мг КОН/г30,1

Карбонильное число, мг ,2

Поднос число,

г иода/100 г15,8

Содер;:;ание, мас.Д:

с 13 о б о д ньгл ВР К0,8

связанных ВРК0,6

водонерастворимых К11СЛОТ 29,9

Пример 13о Берут 600 г окси- дата, освобо;к,пенного от катализатора, с качеством, как в примере 1, и обрабатывают его при 250°С, подаче 2,44 ч смеси кремнезема-глинозема (содерка ие АЦО, 9,8%)о Получают 595 г О1чсидата с показателями:

Кислотное число,

мг КОП/г68,2

эфирное число,

мг КОП/Г30,8

Карбонильное

число, мг КОИ/Г 6,1

Иодное число,

г иода/100 гU,6

Содержание, маСо%:

свободных ВРК 0,7 связанных ВРК 0,6 водонерастворимых кислот30,8

Пример 14„ Берут 600 г о сидата, освобожденного от катализл ра, с качеством, как в примере 1, и обрабатывают на молекулярных сит (цеолите 4А) при 2ДО°С и подаче 2,А4 . Получают 598 г оксидата со следующими показателями: Кислотное число, мг КОН/Г65,3

Эфирное число,

мг КОН/Г47,2

Карбонильное число, КОН/г6,2

Иодное число,

г иода/100 г4,3

Содержание,

свободных ВРК1,8

связанных ВРК2,4

водонерастворимых кислот35,2

Пример 15„ Берут 600 г оксидата, освобожденного от катализатора, с качеством, как в примере 1 и обрабатывают на молекулярных ситах (цеолите 4Л)при 25.0°С и подаче 2,44 ч , Получают 598 г оксидата со следующими показателям : Кислотное число, мг КОН/Г65,5

Эфирное число,

мг КОН/Г46,6

Карбонильное число, мг КОН/Г6,4

Иодное число,

г иода/100 г4,8

Содержание, масД:

свободных ВРК1,8

связанных ВРК2,3

водонерастворимых кислот35,1 Пример 16 о Берут 600 г окдата, освобожденного от катализатора, с качеством , как в примере 1, обрабатывают на молекулярных ситах (цеолит NaX в ион-декатиош1рованн форме) при 240 С и подаче 2,44 ч

0

Ь

0

0

5

0

5

Получают 596 г оксидата го следую- пшми показатолями: Кислотное число, мг КОП/Г63,4

Эфирное число,

мг КОН/Г39,5

Карбонильное число, мг КОН/Г5J

Иодное число,

г иода/100 г8,8

Содержание,

свободных ВГК1 2

связанных ВГК1,4

водонерастворимых кислот34,8 Пример 17„ Берут 600 г оксидата, освобожденного от катализатора, с качеством, как в примере 1, и обрабатывают его при по примеру 16, Получают 595 г оксидата со следу|пии1м 1 nil к а за тел я ми ; Кислотное число, мг КОП/Г 62,1 Эфпрнсн- число,

мг КОН/р37,0

Карбоин.чьпос число, мг КОИ/Г- 7,6

Йодное число,

г иода/100 г9,2.

Содержание, мас,%:

свободных ВРКI,1

свяялнных РГКI ,.

водонерастпо- римых кислот t

Пример 18 (iipoTOTHn) . lic- рут 600 ок1.:и/1,ата, освоОо кдснного от катализатора, с качеством, как в примере 1, и обрабатывают его при и полаче 2,44 ч на молекулярных ситах NaX в иои-декатиоииро- ванной форме, которые обрабатывают ацетатом натрия по условиям примера 3„ Получают 594 г оксидата со следующими показателями:

Кислотное число,

мг КОП/Г59,6

Эфирное число,

мг КОН/Г43,5

Карбонильное число,

мг кон/г8,8

Иодное число,

г иода/100 г11,2

Содержаш1е, масД:

свободных ВРК 0,7 связанных ВРК 2,4

водонераствори- мых кислот

33,3

1

Пример 19 „ Берут 600 г оксидата, освобояоденного от катализатора, с качеством, как в примере 1, и обрабатывают его с добавкой 5% (30 г) воды при и подаче 2,44 ч- на молекулярных ситах NaX в ион-декатионирова ной форме. Получают 59А г оксидата со следуклщми показателями:

Кислотное число,

мг КОН/Г61,2

Эфирное,число,

мг КОИ/Г41,Д

Карбонильное число,

мг КОН/Г5,3

Йодное число,

г иода/100 г10,1

Содержание мс1Со%:

свободных ВРК 1,2

связанных ВРК 1,8

водонерастворимых кислот 34,6

И р и м ер 20. Берут 600 г оксдата, освобо;кденного от катализатор с качестиом, как в примере 1, и обрабатывают его при 250°С и подаче 2,44 ч на смеси кремнезема-глинозма (содержание Al,,0j 10,8%), укрепленной 16 мае о7 цеолита типа NaY и декатионированной форме. Получают 596 г оксидата со следующиьт показателями:

Кислотное число,

мг КОН/Г63,5

Эфирное число,

мг КОН/Г 24,5

Карбонильное число,

мг КОН/г5,8

Иодное число,

г иода/100 г 15,7

Содержание, мас„%:

свободных ВРК 0,2 связанных ВРК Нет водоиераст-

воримых кислот 33,8

Пример 21 (прототип). Беру 600 г оксидата, освобожденного от катализатора, с качеством, как в прмере I , и обрабатывают его в услов ях примера 20, но катализатор предварительно обрабатывают, ацетатом натрия по условиям примера 3

Получают 595 г оксидата со следущими показателями:

Кислотное число,

мг КОН/г60,7

Эфирное число,

мг КОН/Г49,6

0

Карбонильное число

мг КОИ/г7,3

Йодное число,

г иода/100 г6,7

Содержание, мае,

свободных ВРК 0,6

связанных ВРК . 2,4

водонерастворимых кислот34,6

Пример 22о Берут 600 г оксидата, осБобож;т,енного от катализатра, с качеством, как в примере 1, и обрабатывают его по условиям пример 20, но с предварительным добавлением в оксидат 0,5% кислой воды (водн раствор водорастворимых кислот) с кисаотпым числом 10 мг КОН/г (5 г). Получают 596 г оксидата со следующими поклзателями:

Кислотное, число.

мг КОП/г 64,2

Эфирное число,

мг КОН/Г 22,0

Карбопилтзиос число,

мг КОП/Г6,0

Иодное число,

г иода/100 г14,5

Соде1)жапие, мас,%:

сиободных ВРК0,3

связанных 1И КПет

водонерастпори- Miix кислот34,0

Пример 23. Берут 600 г оксидата, ocBo6o K,iie)iHoro от катализатра, с качеством, как в примере 1, и обрабатывают его в условиях примера 20, но с предварите,чытым добавлени в оксидат 3% (18 г) кислой воды с кислотным числом 125 мг КОН/г, и получают 594 г оксидата с показателям Кислотное число, мг КОП/Г63,8

Эфирное число,

мг КОП/г20,8

Карбонильное число, мг КОП/Г5,9

Йодное число,

г иода/100 г13,8

Содержание, мас,%:

свобод1шх ВРК0,4

связанных ВРКПет

водонераствори- мых кислот34,1

Все полученные данные сведены в табл.Iф

Пример табл.5,

24 представлен в

Пример 25, Берут 600 г ок- сидата, освобожденного от катгтизят ра, с качеством, как в примере 1, н обрабатывают оксидат, в который преварительно добавляют 0,5% (З г)кислой воды, с кислотным чисяом I25 мг КОН/Г, по условиям примера 12, Получают 595 г оксидата с показателями: Кислотное число, мг КОН/Г69,5

Эфирное число, мг КОН/Г31,1

Карбонильное

число, мг КОН/Г 6,5 Йодное число,

г иода/100 г1S,1

Содержание, мас.%:

свободных ВРК0,7

связанных ВРК0,6

водонерастворммых кислот30,0

Пример 26, Берут по условиям примеров 12 и 25, но в оксидат добавляют 3% (18 г) кислой воды,

Получают 596 г оксидата со следующими фуикциональнь1ми числами: Кислотное число, мг КОН/Г68,3

Эфирное число,

мг КОН/Г24,8

Карбонильное число мг КОН/Г 7,1

Йодное число,

г иода 100/г16,0

Содержание, м,-1С„%:

свободных ВРК 0,6 связанных ВРК . 0,7 водонерастворимых кислот29,8„

Пример 27 (прототип).Берут 600 г непромытого оксидата на основ твердого каталитически окисленного парафина марки Т по ГОСТ 16960-71 со следующими показателями:

Кислотное число, мг КОН/Г71,8

Эфирное число,

мг КОН/Г56,А

Карбонильное число,

мг КОН/Г6,8

Йодное число,

г иода/100 г1,5

Содержание,мае.%:

свободных ВРК2,1

связанных ВРК2,5

водонерастворнмлх

кислот35,

Мп-металла0,87

0

5

5

Q

0

5

g

5

5

Na-металла0,56

воды0,3

Указанное ко;п1чеотво оксидлта (600 г) обгабатынают при подаче 2,А4 ч нрн 325 С в режиме сверху- вниз на силикагеле КОК (кремнеземе) в проточной вертикальной установке непрерывного действия Установка гидролиза состоит из обогреваемого стеклянного шприца-дозатора, стеклянной каталитической трубки с загручкой 50 мл катализатора и соотношением диаметра и длины 10:1, снабженной электрообогровом, холодильника и сборника продукта. Установка оборудована системой КИП и А„ Точность температуры в зоне реакции поддерживают с точностью ()-(5) г,, Спустя 15 мин от начаты рабочг проба окси- датп (30 г)смеет тпкие показатели: Кислотное число, мг 1(011/г56,3

Эфирное число,

мг КОП/г39,5

Kaii6oHii4i iu4 мною , мг КОН/г10,3

Йодное число,

г иода/100 г10,6

Содержание, мас.:

CBoGoAifbix ВРК0,9

свяэан11ых ВРК2,0

водонграстворимых кислот31,6 Степень гидролиза ,7 ,-8,0 Эти показатели илл|чстр1фу от рп- боту кат;и1излго 1а i начальный период времени.

После no.Tiioi об 1аботки всего количества оксидлтп (600 1) получают 595 г оксидата со с-чедуюпшми показателями:

Кислотное число,

мг КОИ/Г55,0

Эфирное ЧИС.ПО,

мг КОН/ГА7,0

Карбонильное число,

мг КОП/Г7,2

Йодное число,

Г иода/100 г5,5

Содержание, масД:

свободных ВРК0,8

СБязаин,1х ВРК2 , 1

водоиера створи- мых кислот31,1

Степень гидро;н1- 3 а , 7,,5

Пример 28 (iipoTonin) , Бс-, рут 600 г оксидатп с качеством.

13

как в примере 27, и пр лиз, к;)к в примере 27, Спустя 15 №1И проба ок имеет показатели: Кислотное число, мг КОП/Г

Эфирное число,

мг КОН/Г

Карбокильпое число, мг КОИ/г

Йодное число,

г иода/100 г

СодержаШ1е, мас„%:

свободных ВРК свяпапшлх ВРК водопсрлстпори

S7

lloc jf ni;. oCjiaGoTKii порции ок ата ((;(JO rJ получают i)9ii г окси- га с К)1 азателлки:

Кис-иотпое Mitc.no,

мг КОП/Г57,1 t

Э1:ИрНО« I JMCJIO ,

мг KOil/i- .Я,О

KapOonnjiijiioc число,

мг КОИ/Г8,5

Йодное ,

г иода/100 г

Содержание, маС;,%:

С1Ю60Д№ Х ВРК0,9

связанны ; ВГК2,4

водонераствори- bftix кислот35,0

Степень гидролиза, % 14,0 Пример 29 приведен в табл.1. II р и м е р 30 (npoToninj о Бег т 600 I оксидата с качеством, как примере 27, и проводит гидролиз сидата, как н примере 27, но на окиси олюкшния Су-глиноземе) Спустл 15 мин проба оксиа ( г) имеет показатели: Кислотное число, мг КОН/Г62,3

Эфирное число,

мг КОН/Г43,5

Карбо1и1льное число, мг КОН/Г7,3

Йодное число,

г иода/100 г6,5

Содержание, масД:

свободных ВРК1,2

связанных ВРК2,2

водонераствори- мых кислот34,3

Степень гидролиза, %23,0

40051

Поаги; nojiHot i обработки всей порищи оксидата (600 г) получают 595 г оксидата с 11ока;)ателями: гКислотное число,

мг КОН/г60,1

Эфирное число,

мг КОИ/г47,9

Карбонильное число, 10 мг КОИ/г8,3

Йодное число,

г иода/ 00 г7,4

Сод ер;кп ни е , на с Д :

С))О(Н)Д) ВРК 1,1

15свя: ан П;1х ВРК2,3

водонераствори- ых кислот34,0

С | ciKMH. )Олизп,, 17,0 1 .; i ; ; ,М , );к ДМ 1 ус- 20 11 1::км ;) 17, но иместо .S мас.% ДоЗавл; 101 1 tiii(:,,/j Kucjiofi годы с По- лучеиим; pfj}Mib j ;п Ь1 ,и,еиг.| н 1 абл,2,

И р 11 ;i е р У2.... Берут 600 г ок- сидата с )-ач(,:тг1(.1П5 кли к при( 27, - и проводят и:.п ,70 f: глд))О1И1з О1;си- дата, iCcMi; i npiiMciiii .7, по н качестве кат.:,ии:1;г1ч п;1 используют ci-iecij гпи- носкл а (9,0/) и К11еннетема, при 27П (;,, Спустя 1.) от пачаиа гидро.чяза , 30 проба огсп;;,атэ {30 г) имеет показатели:

)Tiioc число, мг КОИ/г63,2

Эфирное число,

35 мг КОИ/Г38,2

KapGoiuijUjHoe число, мг КОП/г6,5

Йодное ч исло,

г иода/100 г6.6

10 Содержание, мас,%:

свободных ВРК 0,8 саизанпрлх БРК 2,0 водонераствориьых кислот34,2

5 Степень гидролиза,% 32,3

После обработки всей порции оксидата (600 г) получшот 595 г оксидата с показатепями:

Кислотное число,

50 мг КОИ/Г60,1

Эфирное число,

мг КОИ/г46,3

Карбонильное число, мг КОИ/Г8,9

gjj Йодное чистю,

г иода/100 г8,1

Соде-рзкание, мас,%:

свободных ВРК 1,0 связан1&1Х ВРК 2,3

вопонерастворимых кислот34,0

Степень гидролиза,% 18,0

Пример 33 о Проводят по условиям огт1,1та 12, но вместо 3 мас.% используют 0,5 мас.% кислой поды, Полученные результаты приведены в таблсЗ„

Пример 34. Берут 600 г ок- сидата с качеством, как в примере 27, и проводят его гидролиз ттри 240 С и подаче 2,44 ч на 50 мл декатиоШ)- рованпого цеолита МаХ„ Отбирают пробу через 15 и среднюю за весь опыт Получают 594 г оксидата, Дангаое показаны в табЛоЗ.

Пример 35 указан в табло5.

Предложенный способ IIO-4I :T4t T

повысить глубину гидрс и1за до 50-64 . против 28-32,3% известном ciioccOt , повысить степень разложения одораст

ворим1,х кнслсп- до 50-78% протип 37- 39% в известном снособе, сократип со- держа гие водор.чстроримых кислот в СТОЧН1ЧХ, водах ,

Формула изобретения

Способ гидролиза оксидата, полу- 4eHF{oro окислением парафиновых углеводородов путем обработки на твердом кислотном катализаторе при температуре 250-325 С, отличающий- с я тем, что, с целью повыгаения глу- бины гидролиза, разложения водорастворимых кислот, сначала от оксидата отделяют катализатор окисления путем промывки водным конденсатом, а затем обработку вгдут п присутстрии промо- тирую леГ добавки - воднотч р.чстпора вoд lpacтвopll г x кнслот, влитой и копичестве 0,5-3 мас„%„

. ° 00 n

r-J OO -

CO

M

rl

I- vD

tM

о -

ov

f

n

я

чО

IT

« r vO (Sox

m - -

vO

r

in

I

чО

чГ 1Л

in - r « « n - ГЧ

о m

c

a

00

m о

r r

sC

in

о

Л

n

f

« О

fM o

Изобретение касается производства синтетических жирных кислот (СЖК), в частности гидролиза оксидата, полученным окислением парафинов. Для повышения глубины гидролиза и разложения водорастворимых кислот используют промотирующую добавку - водньй раствор водорастворимых кислот (ВК) и отделение катализатора (КТ) окисления промывкой водным конденсатом. Переработку оксидата ведут отделением сначала КТ, промывкой водным конденсатом, а затем гидролизом в присутствии ВК, взятых в количестве 0,5 мас.%, при 250-325 с. Способ обеспечивает повышение степени гидролиза с 28-32 до 50-64% и степени разложения ВК с 37-39 до 50-78% при снижении содержания ВК в сточных водах. 5 табл. с Ф оо 4 О О ел

4) О

О

Результаты гидролиза оксилата на глиноземе при подаче 2,44 по известному и iipeonaraeMOhry способам

Температура гидролиза, °С

290 290

D примере 7 катализатор гидролиза отравлен ацетатом натрия, а оксидат освобожден

от катализатора окисления,

В примере 30 дан анализ пробы оксидата за первые 15 мин гидролиза.

В примере 30 дан анализ охсидата после гидролиза всей его порции (600 г).

29П

250

290

290

Результаты гндропняа оксидятп нп смеси глниоэемл (9,81) с кремнеземом при подаче 2,4Л ч- по иярегтиому ч преп- лпгаемоку способам

Температура гидролиза, с

Содержание воды до гидролиза ,Z

До б л И.ПСНП к и ел 11 и

о;:и п рг:Д (i-- лиуом, /

270 270270270

270

250270

0,25 0.30,30,250,250,25П,3

0,5

1 уЦ::ЦИО1|аЛ.1и.|1 , ИС.ЧП ОК i:4. l ; Т.1 IincnC ПГЩ ОЛИЧи

в опыте 11 кптялнэатор очрашгйм (щеч атом MaTjiiui,

3

270

250270

0,5

Результаты щдро иза оксидата на декатнонирйоаниом цеолите На} при подаче 510 2/i ч по извecтнo fy н предлагаемому

способам

1,Температура гидролиза, С

2,Содержа п1е во.цы и оксчдате по 11щро- лиза, Z

воды п сксвдат перед гидролизомД

1С 1СЛОтиое Эфирное 1(орбо1ШЛЬ 1ое Йодное

2ltO 2402АО

2402502АО

0,25 0,30,30,250,230,25

5,0

фуикцйопапыгые числа оксидата после -пдролиза

59,6 60,6 . 60,163,462,161

43,5 41,243,939,537,041,

8,8 8,59,35,17.,б5,3

11,2 10,311,08,89,210,1

Содержание п оксидате после гидролиза, мас,/(

I. Водонераствори- мых кислот

13с, Глубина гидролиза оюжных эфиров,х( от исходного эфирного числа оксидата

34,6

1,2

1,8

33,3 34,033,934,834,7

0,7 1,11,21,2. 1,1

2,4 1,82,01,41,2

Подверглось разложе1шю в результате гмдролиза,Х

6,1 3,93,90,2 V 0,82,5

31,0 32,530,342,49, 33,0

22,0 27,022,229,5

34,7

26,0

Т а б л н ц я

2402502АО

34,6

1,2

1,8

34,7

26,0

Результаты щдролнэа оксидата на катализаторе, состояшем и SIOj, ,(10,8t), которые укреплены 15 млс.Х цвалитя я декатмонированной форме гтри подаче 2,44 v по яявестиому И лредлагаеному способам

Пример 36 приведен на непроьитом оксидате 35 - проба через 15 мин от начала, проба при полном завершении опыта.

Составитель Н„Куликов Редактор О.СтенинаТехред М.Хода нич

Заказ 4568ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.А/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул.Проектная,4

Таблиия Ъ

Корректор М.Пожо