Изобреуение относится к усовер- шенствовакнону способу получения (З-нитро-4-аминофенил) - 2 - (я-буток- сикарбонип)-фенил -метанона - проме- жуточного продукта синтеза антИгель ьшнтного препарата - фталбен аэола.
Целью изобретения.является увели - чение выхода целевого продукта и упрощение процесса
П р и м е р, (З-Нитро-4-аминофе- ип) - 2 -н-бутоксикарбонил) -фенил - метанон (1),
Смесь 20 г (0,065 моль) 3-иитро- А-хпорбензоилбензойной кислоты, 10 г катноинта КУ-2-8 и 150 мл бутанола кипятят при перемешивании с насадкой Дина-Старка fO ч. Контроль: ТСХ (силу фол бенз л:спирт 15:2).
По окончании реакции катионит от- льтровывают а в полученный раст- BOJ зйропускают газообразный аммиак при температуре кипейия раствора до исчезновения в реакционной массе (3-нитро-4-хлорфенил) -(н-бутокси карбонил)-фенилЗ-метанона (Контроль: тех)в Бутанол удаляют в вакууме, В остатке получают 26 г (80%) целевого
5
вещества в виде ярко-желтых кристаллов с т.пл, 99-101 С,
Таким образом, описываемый способ позволяет упростить технологию за счет сокращения в 2 раза количества технологических операций. При этом выход целевого продукта увеличивается с 51 до ЪОЛ (считая на исходную 10 кислоту).
Формула изобретения
Способ получения (Зг-иитро-А-амиио- 15 фенил) -(и-бутоксикарбонил)-фенил метанона этерификацией З-нитро-4- хлор-бензоил-2-бензойной кислоты н- бутанолом в присутствии кислотного катализатора и аминированием образо- 20 вавшегося продукта газообразным аммиаком в органическом растворителе,о т- л и ч а ю ц и и с я тем,, что, с целью увеличения выходд целевого продукта и упрощения процесса в качест- :- 25 ве катализатора этерификации используют катионит КУ-2-8 и полученный продукт в растворе бутанола непосредственно подвергают аминированию
Редактор АоКупрякова Заказ 1893 Составитель Л,,Иоффе Техред А.Кравчук
Корректор
t- Тираж 261Подписное
ВНИИПИ Гйсударстзенного комитета СССР
по делам изобретений и открытий ПЗОЗЗ, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
. Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4
Корректор С.Черни
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 3-Нитро-4-аминофенил-[2-(алкоксикарбонил)-фенил]-метаноны как исходные продукты в синтезе антигельминтного препарата фталбендазола | 1982 |
|
SU1095583A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗАМИДА | 1992 |
|
RU2019541C1 |
| СПОСОБ ПРЯМОГО АМИНИРОВАНИЯ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ С ПОМОЩЬЮ АММИАКА ДО ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ | 2011 |
|
RU2593994C2 |
| Способ получения азинов | 1976 |
|
SU596163A3 |
| Способ получения метилового эфира 5(6)-[1(2Н)-фталазинонил-4-]-1Н-бензимидазолил-2-карбаминовой кислоты формулы | 1984 |
|
SU1218649A1 |
| Способ получения вторичных аминов | 2016 |
|
RU2629771C1 |
| Способ получения 4-(3-нитро-4-аминофенил)-1(2Н)фталазинона | 1986 |
|
SU1378303A1 |
| Способ получения 4-теноил-0-фенилендиамина | 1981 |
|
SU1004383A1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРРОЛИДИНА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ), ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЭНАНТИОМЕРОВ И ХИРАЛЬНАЯ ФАЗА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ЭНАНТИОМЕРОВ | 1992 |
|
RU2118316C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4,4'-ТРИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА | 1973 |
|
SU380644A1 |
Изобретение относится к амино- сЬединениям, в частности к получению (З-нитро-А-аьмнофенил)- pz -(н-буток сикарбоннл)фенил2-метанола (НМ) - промежуточного продукта для синтеза антигельминтного препарата - фталбен- дазола. Увеличение выхода НМ и упрощение процесса достигается использованием другого катализатора (КТ). Синтез НМ ведут этерификацией 3-нитро- 4-хлорбензоил-2-бензойной кнслоты н-бутанолом в присутствии КТ - катио- нита КУ-2-8. Полученный продукт в растворе бутанола непосредственно подвергают аминированию газообразным; аммиаком в органическом растворителе. Способ обеспечивает упрощение процесса за счет сокращения стадий в 2 раза и.увеличение выхода с 51 дб 80%, с (f. С со со СП) ю
| Способ получения бутилацетата | 1979 |
|
SU887561A1 |
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
