СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ее, со-ДИГИДРОКСИПОЛИСИЛОКСАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C08G77/16 

Известен способ получения а, ы-дигидроксилоксанов путем гидролитического расщепления гексаметилциклотрисилоксана, а также способ получения низкомолекулярных а, со-дигидроксиполисилоксанов путем теломеризации октаметилциклотетрасилоксана с диметилдихлорсиланом при повышенной температуре и давлении с последующим гидролизом образующихся дихлорполисилоксанов.

По предложенному способу а, со-дигидроксиполисилоксаны получают непосредственным взаимодействием . октаметилциклотетрасилоксана или диметилметилфенилциклосилоксана с водой в присутствии каталитических количеств щелочи.

Способ позволяет получать силоксандиолы в одну стадию с хорошими выходами.

Процесс осуществляют нагреванием смеси циклосйлоксанов с водой в течение 1-3,5 час в присутствии едкого кали, взятого в количестве 0,009% от веса циклосйлоксанов и вводимого в реакционную смесь в виде 50з/о,-ного водного раствора.

Пепрореагировавшие циклосилоксаны отгоняют от полученных а, ш-дигидроксиполисилоксанов в вакууме. Конверсия циклосйлоксанов порядка 78-Збэ/о- В зависимости от введенного в реакцию количества воды получают дигидроксиполисилоксаны различного молекулярного веса. Полученные продукты охарактеризованы молекулярными весами, а также способностью вулканизоваться при контактной температуре катализаторами К-1 и К-Ю.

Пример 1. В автоклав емкостью 250 смз из нержавеющей стали загружают 143 г (0,48 моль) октаметилциклотетрасилоксана, 1,8 г (0,1 люль) воды и 0,0129 г (0,009о/о от веса силоксанов) КОН.

0

При температуре и давлении 18 ати за 6,6 час получены силоксандиолы с выходом 820/0 от теоретического, имеющие молекулярный вес 7000. Полученные силоксандиолы охарактеризованы по способности вулканизи5роваться при комнатной температуре катализаторами ьС-1 и К-10.

Пример 2. В автоклав емкостью 250 смз из нержавеющей стали загружают 143 г диметилметилфенилциклосилоксанов, содержащих 8 моль метилфенилсилоксановых звеньев, 0,5 г (0,027 моль) и 0,0129 г КОН (0,009о/о от веса силоксанов). При температуре 250°С и давлении 9,5 ати за 2,8 чос получены силок5 сандиолы с выходом 81,7о/о от теоретического и .люлекулярным весом 17000. Полученные силоксапдиолы способны к вулканизации с катализаторами К-1 и К-Ю, а также конденсируются с борной и фосфорной кислотами, 34

Предмет изобретенияповышенных температуре и давлении, отлиСпособ получения пизкомолекулярных а, со- цесса, циклосилоксаны непосредственно поддигидроксиполисилоксанов из циклосилокса- вергают взаимодействию с водой в присутнсв, например октаметилциклотетрасилоксана 5 ствии каталитических количеств щелочи, или диметилметилфенилциклосилоксана при

184453

чающийся тем, что, с целью упропд,ения про

.. 1,

: .