Способ получения смеси альфа- и бета-хлорстиролов Советский патент 1961 года по МПК C07C25/28 C07C17/14 

а и р-монохлорстиролы могут найти применение для получения перспективных е 1нтетических полимерных веществ.

Известные методы получения а. и р-монохлорстиролов, например, дегидрохлорированиел дихлорэти.чбекзолбв в присутствии спиртовогс раствора щелочи или термически 1 разложением,-многостадийны и выход основного продукта не велик; поэтому эти методы не пригодны для промыщленного использования.

Предложеп новый способ пол , смеси а и р-хлорстиролов, заключающийся в том, что стирол хлорируют газообразиым хлором пря ультрафиолетовом облучении п те: 1пературе около 0° с последующим разделением продуктов реакции известным способом.

Пример. В трехгорлую кварцевую колбу, сиабженную обратным холодильником, вносят 208 г свежеперегнанного стнрола, прн охлаждении и облучении ультрааИолстоиылИ лучаг.ги в колбу пропускают по 7 л газообразного хлора в час, температуру в зоне реакции поддерживают от -2 до 0° и для удаления образующегося хлористого водорода н охлажденный стирол пропускают сухой воздух.

Источником ультрафиолетовых излучеии елужит лампа ПРК-2, номинальной мощностью 375 ватт.

Хлорирование пршзводят в течение 8 час до увеличения веса реакционной мас(ы на 70-75 г. Затем еодержшгое колбы, вес которого составляет 278-283 г 4 раза промьи .ют волой, над xлopиcты кальцием и подвергают ректификации цри 10 мм рт. ст. Ректификацию проводят на колонке эффективноетью в 30 теоретгческнх тарелок с насадкой из нихрома.

При ректификации получают нелепые продукты: 5% от веса реакци онной массы |3-хлорстнрола -СбНзССЛ СН2 с т. кип. ---72-73 при 10 мм рт. ст.; nrj 1,5594 и ,0975; 40% от веса реакционной массы а-хлорстирола-СоНз с т. кнп. -78-78,5° при 10 лпг рт. ст.; лд 1,5775 1,1083.

№ 134687- 2 По элементарному анализу для а и р-монохлорстиролов.

Вычислено %: ,31;Н 5,05,,63

Найдено ,32;Н 5,24,,50

,37;Н 5,24,,38

Кроме того, получают побочные продукты: 16,9% от веса реакционной массы а-|3-дихлорстиролов; 21,8% от веса реакционной массы - 1,2-дихлорэтилбензола и незначительное количество других галоидосодерлсащих продуктов.

Предмет изобретения

Снособ получения смеси а и р-хлорстиролов, от л и ч а ю щ и и с п тем, что стирол хлорируют газообразным хлором нрн ультрафиолетовом облучении и температуре около 0° с последующим разделением продуктов реакции известным способом.