Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты Советский патент 1961 года по МПК C07F9/38 

Известную 0-аминобензолфосфоновую кислоту получают из о-бромбензолфосфоновой кислоты заменой брома на амино-группу.

Предложенный новый снособ нозволяет получать хлор-о-аминобензолфосфоновую кислоту путем непосредственного взаимодействия борфторида диазония о-нитроанилина с треххлористым фосфором в присутствии солей меди. Последние применяют в виде галлоидных солей одновалентной меди, взятых в молярном соотношении 1 : 3,5 : 1, а образовавшийся целевой продукт выделяют в виде его медного комплекса.

Пример. К смеси 635 мл абсолютного этилацетата с 155 мл (1,75 моля) треххлористого фосфора и 25 г однохлористой меди прп температуре 30 добавляют порциями смесь 118,5 г (0,5 моля) борфторида диазония о-нитроаиилииа с 25 г однохлористой меди; по мере добавления температура поднимается и при 50 начинается выделение азота. После добавления всего борфторида реакционную массу нагревают, иостепенно повышая температуру (по мере прекращения выделения азота), до 65°, после чего выдерживают при этой температуре 3 часа и оставляют на ночь. Далее к реакционной массе при 15-35 добавляют 10 мл воды и нагревают при 50-65° в течение 1 часа. Затем при температуре не выше 45-60 добавляют 590 мл воды, реакционную массу нейтрализуют углекислым натрием до рП 3 (по универсальной индикаторной бумзге), нагревают до 45° и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок комплекса с медью. Далее в фильтрате отделяют водный слой, из которого выделяют дополнительное количество медного комплекса путем добавления этилацетата. Осадки объединяют, промывают водой и сушат при 100°. Получают 32 г вещества зеленоватого цвета. Осадок растворяют в разбавлеппой соляной кислоте (1:2), осаждают медь сероводородом, отфнльтровывают сульфид меди, к фильтрату добавляют уголь, иосле чего упаривают с углем (до /2 объема), далее от 134697

фильтровывают уголь и маточник нейтрализуют углекислым натрием де, рН 3 (по универсальной бумаге). При нейтрализации выпадает белый аморфный осадок, который отфильтровывают и промывают ледяной водой (около 75 мл).

После сушки при 120° получают И г белого аморфного вещества, что составляет 10% теоретического выхода.

Предмет изобретения

Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты,, отличающийся тем, что последнюю получают взаимодействием борфторида диазония о-нитроаиилина и треххлористого фосфора в присутствии галлоидных солей одновалентной меди, взятых в молярном соотношении 1 :3,5: 1, а образовавшийся нелевой продукт выделяют в виде его мелного комплекса.