Способ получения 9-винилантрацена Советский патент 1961 года по МПК C07C15/60 C07C2/66 

Предлагается способ получения 9-виннлантрацена путем взаимодействия антрацена с ацетиленом в толуольном растворе в присутствии едкого натрия под давлением 25-38 атм и температуре 200-210°. Полученный мономер представляет собой белые кристаллы с т. пл. 64-72°, растворимые в толуоле, бензоле и других органических растворителях; при нагревании полимеризуется с образованием прозрачной, бесцветной, водоустойчивой пленки. Может найти практическое применение е производстве пластмасс, изолирующих материалов и как связующая смола при изготовлении строительных деталей.

Пример. В автоклав емкостью 2,5 л, снабженный манометром ч гильзой для термометра, загружают 59 г антрацена (т. пл. 216°). 500 мл толуола и 13,2 г едкого натрия. После того как автоклав закрыт, его продувают азотом и подают ацетилен до давления 16 атм. Нагрев автоклава от 20 до 210° осуществляют с помощью электрической печи в течение 2 час. с последующей выдержкой при данной температуре в течение 10 час. В начальный период после достижения температуры 210°) давление в автоклаве достигает 38 атм и по мере течения реакции постепенно падает. Для перемещивания реакционной массы автоклав приводят во вращение с помощью электромотора.

По окончании реакции автоклав захолаживают до комнатной температуры, выпускают избь1точный ацетилен, а реакционную массу после выгрузки дважды промывают толуолом.

Образовавщийся уксуснокислый натрий и непрореагировавщий антрацен отделяют фильтрованием и промывают. От полученного винилаитрацена отгоняют толуол (при 60° и остаточном давлении 10 мм рт. ст.) и подвергают его многократной перекристаллизации из петролейного эфира до постоянной температуры плавления. Выход винилантрацен. 54,5 г (80,5% от теоретического считая на загруженный антрацен).

№ 134853- 2 Предмет изобретения

Способ получения 9-винилантрацена, отличающийся тем, что антрацен обрабатывается ацетиленом в толуольном растворе под давлением 25-38 ати и температуре 200-210° в присутствии едкого натрия.