Известен способ получения виниловых эфиров аценафтена, в том числе 2-винилового, 2-ОКСИ-7-ВИНИЛОВОГО и 2,7-дивинилового, обработкой моно- и дисульфокислот аценафтена ацетиленом при 180-200° С и давлении 28- 50 ата в присутствии едкого калия в среде бензола.
Предлагается способ получения моно- и диБянилового эфиров 5,6-диоксиаценафтена обработкой 5,6-дихлораценафтвна ацетиленом при 175° С и давлении 23 ата в присутствии едкого калия в среде беизола. Получают новые виниловые эфиры аценафтена: 5-о«си-6виниловый и дивиниловый эфиры, 5,6-виниловый эфир и дивиниловый эфир 5,6-диоксиаценафтена. Даниые соединения могут иайти применение в производстве пластмасс и изоляционных материалов.
Пример. В автоклав емкостью 0,8 л загружают 7,2 г 5,6-дихлораценафтена, 26 г карбида кальция, 16 мл воды, 4 г едкого калия и 100 Л1Л бензола, закрывают автоклав и встряхиванием разбивают ампулу с водой. В результате реакции между карбидом кальция и водой образуется ацетилен. По достижении давления в 1 ата дваждьг выпускают из автоклава ацетилен для выдувки воздуха (продувку автоклава можно производить также азотом). После этого автоклав устанавливают «а горизонталвную электрическую печь, с помощью которой поднимают температуру реакционной массы с 20 до 175° С в течение 3 час и выдерживают ее при этой температуре до прекращения падения давления в автоклаве.
Для перемешивания реакционной массы автоклав приводят во вращательное движение с помощью электродвигателя. По окончании реакции винилирования автоклав охлаждают до комнатной температуры, вьшускают через
штуцер остаточный газ и вскрывают. Продукт реакции выгружают в стакан, а автоклав промывают бензолом, который соединяют с основной массой. Фильтрованием отделяют гидре окись кальция от бензольного раствора дивинилового эфира 5,6-диоксиаценафтена и 5окси-6-винилового эфира. Последний после добавления к нему 0,01 г гидрохинона разгоняют под вакуумом. Бензол отгоняют при 25-30° С/16 лиг рт. ст. от моно- и дивинилового эфиров 5,6-диоксиаценафтена. Из смеси этих эфиров, оставшихся после отгонки бензола, выпадает в виде твердых кристаллов 5ОКСИ-6-ВИНИЛОВЫЙ эфир аценафтена, который фильтрованием отделяют от дивинилового
эфира 5,6-диоксиаценафтена. нафтена - 58,1, а З-окси-б-винилового эфира аценафтена - 40,1%. . „ , Предмет изобретения 1. Способ получения виниловых эфиров5 5,6-диоксиаценафтена, отличающийся тем, что 5,6-дихлораценафтен обрабатывают ацетиленом в присутствии едкого калия и оргаиичеСКОРО растворителя при повышенной темнературе и давлении. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 175° С и давлении 23 ата.
Даты
1969-01-01—Публикация