Илиестен способ получения пипилгщопнфтсп;), ociion;iniri.iii н.чгпгмодспстпии ацс11;|фтоиа с ацстилопом п аитоклппе под даплгииом. 9-19 атм при температуре 210° в присутствии гидроокисей патрия или калия в среде органического растворителя. В отличие от известного, предлагаемый способ получения винилаценафтена предусматривает осуществление процесса винилирования аценафтена в одну стадию, без предварительного получения ацетилена (что существенно упрощает процесс), при этом в качестве винилирующего реагента используют карбид кальция с водой. В остальном процесс ведут аналогично известному способу в автоклаве, в среде органического растворителя, при температуре 175-210 и давлении 13-25 ата в присутствии едкого кали, едкого натра или гидроокиси кальция. Полученный предлагаемым способом винилаценафтсн представляет собой светло-желтые, почти бесцветные, иглообразные кристаллы с т. пл. 91° (после перекристаллизации из нетролейного эфира или этилового спирта), хорошо растворимые в органических растворителях. При продолжительном нагревании винилаценафтен образует желтую смолу, тоже хорошо растворимую в органических растворителях. На- . личие в продукте винильной группы подтверждается мoлeкyляpны, весом, бромным числом и анализом дибромпроизводного. Пример 1. В автоклав емкостью 0,6 л снабженный манометром й тильзой-7ГЛУ1.термопарЫ, загружатот 10,5 г аценафтеиа,-50 мл ксилола, 4,5 г мелкорастертого едкого кали, 12 г карбида кальция и стеклянную ампулу, содержащую 7,5 мл воды. Автоклав закрывают, продувают азотом, а затем встряхивают с таким расчетом, чтобы стеклянная ампула разбилась, при этом за счет реакции между карбидом кальция и водой образуется ацетилен. После этого автоклав устанавливают вертикально в электрическую печь, в течение двух часов
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1961-01-02—Подача