Предлагается способ получения винилового афира флуоренола взаимодействием фенантренхинона с ацетиленом нри температуре 190-200°С, давлении 30-32 атл{ в присутствии едкого кали и окиси цинка в среде бензола.
Получаемое соединеп-ие может найти ирименение в ряде органических синтезов.
Пример 1. Во вращающийся автоклав с гильзой для термопары и электрообогревом загружают 20,8 г фенантренхинона, 8 г едкого кали, 100 мл бензола, 28 г карбида кальция и 20 мл воды. Предварительно продув автоклав азотом для удаления воздуха, реакционную массу в течение 3 час на1ревают до 190-200°С и давления 30-32 атм и выдерживают при этих условиях 12 час.
По окончании процесса реакционную массу выгружают из автоклава. Его промывают бензолом (два раз по 100 Л1л). Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 100 мл бензола. Из маточного раствора бензол отгоняют под вакуумом (120 мм рт. ст.), а в колбе остается виниловый эфир, который промывают водой до нейтральной реакциии.
Выход винилового эфира флуоренола 12 г (570/0 от теории).
хинона, 28 г карбида кальция, 20 мл воды, 10 г едкого кали и 100 мл бензола. Автоклав нагревают до 190-200°С. Давление при этом поднимается до 30-32 атм. При этих условиях массу выдерживают 12 час. По окончании процесса реакционную массу выгружают. Дальнейшую обработку и разделение продуктов реакции проводят аналогично примеру 1.
Выход 13 г (52,40/0 от теории).
Пример 3. В автоклав загружают 22,6 г флуоренола, предварительно полученного из фенантренхинона, 5 г едкого кали, 2 г окиси цинка, 28 г карбида кальция, 20 мл воды и 100 мл бензола. Условия процесса и дальнейшая обработка продуктов реакции аналогичны описанным выше.
Выход 18 г (750/0 от теории).
Виниловый эфир флуоренола представляет собой маслянистую жидкость желтоватого цвета. Мол. в. 208,25; уд. в. 1,1298 т, кип. 184-186°С/5 лиг рт. ст., по 1,6340; бромное число 79.
Предмет изобретения
Способ получения винилового эфира флуоренола, отличающийся тем, что фенантренхинон подвергают взаимодействию с ацетиленом при температуре 190-200°С, давлении 30-32 атм в присутствии едкого кали и окиси ЦИНКЕ в среде бензола.
