Способ получения винилфлуорена Советский патент 1958 года по МПК C07C13/567 

Винилфлуорен представляет собой желтый кристаллический продукт с т. пл. 78-80°, хорошо растворяющийся в таких органических растворителях, как бензол, ксилол, толуол, хлороформ и др. с образованием желтого раствора. Он легко полимеризуется; при этом, в зависимости от температуры и продолжительности нагревания, получаются различные полимеры (от вязкой жидкости до твердых продуктов), которые также хорошо растворяются в органических растворителях. Винилфлуорен может найти практическое применение в производстве пластических масс и изолирующих материалов, а его жидкий полимер может служить заменителем олифы, так как он самополимеризуется при стоянии.

Пример. В автоклав емкостью 2,5 л, снабженный манометром и гильзой для термометра, загружают 150 г флуорена, 500 мл толуола и 60 г едкого калия, после чего аппарат закрывают, продувают азотом для удаления воздуха и в него подают из баллона ацетилен до давления 16 атм. Затем автоклав устанавливают на горизонтальную электрическую печь и приводят при помоши электромотора во вращательное движение для перемешивания реакционной массы. Подогрев с 20 до 200 осуществляют в течение 1 часа, после чего реакционную массу выI | +

Ns 114931

держивают при данной температуре в течение 36 час. При этом давление вначале поднимается до 36 аты, а затем, по мере протекания реакции винилирования флуорена, постепенно падает.

По окончании процесса автоклав охлаждают (давление в нем равно 2 атм, берут из него на анализ пробу газа, остальную часть которого выпускают через штуцер в атмосферу. После этого выгружают содержимое автоклава, кЪторый промывают затем два-три раза толуолом. Промывную жидкость присоединяют к основной реакционной массе и все вместе фильтруют для отделения твердого ацетата калия от толуольного раствора винилфлуорена и непрореагировавшего флуорена.

Отфильтрованный раствор подвергают разгонке при остаточном давлении 10-15 мм рт. ст.; при этом толуол отгоняется при 50-60°,. флуорен - при 152°, а винилфлуорен - при 175°. Для предотвращения полимеризации винилфлуорена во время разгонки к нему добавляют незначительное количество гидрохинона. В результате получают 94 г винилфлуорена или 54,3% от теоретически возможного количества, считая на флуорен, и 93 г ацетата калия или 92,4%, считая на загруженный едкий калийПредмет изобретения

Способ получения винилфлуорена, отличающийся тем, что раствор флуорена в толуоле и ацетилен нагревают в присутствии едкого калия или натрия в автоклаве при 195-210°.