Способ получения полиэфирной смолы Советский патент 1987 года по МПК C08G63/12 

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения полиэфирной смолы, используемой для изготовления электроизоляционных покрытий.

Целью изобретения является повышение механической прочности покрытий на основе полиэфирной смолы и эластичности при эмалировании расплавом.

Пример 1 (по прототипу). 100 мае.ч, кубового остатка ректификации диметилтерефталата нагревают при перемешивании с 40 мае,ч. смеси этиленгликоля и глицерина, взятых в соотношении 1:1. Нагревание производят до температуры 250°С с отгоном выделяющегося метанола.

Из полученной полиэфирной смолы готовят электроизоляционный лак нагреванием при 1 0-120°С 40 мае.ч. смолы с 48,5 мае.ч. кеиленола, 10,0 мае.ч, сольвента и 1,6 мае.ч. полибутилтитаната. Эмалирование медных проводов проводят лаком или расплавом при следующем режиме: температура запечки 250-500°С, екороеть эмалирования 17-21 м/мин.

Кубовый остаток ректификации диметилтерефталата имеет следующий сос-) тав, мас.%:

Диметилтерефталат5

диметилортофталат,

диметилизофталат

Диметиловые эфиры

бензокумариндикарбоновых кислот12,0

Метиловые эфиры бензойной, п-толуиловой . и п-формилбензойной

кислот6,3

Ацетат кобальта . .

Выеококипящие эфиры Остальное

Пример 2(по прототипу и аналогу). В условиях, аналогичных приведенным в примере 1, получают полиэфирную смолу из кубового остатка ректификации диметилтерефталата с добавлением катализатора переэтери фикации - ацетата цинка в количестве 0,1 мас.% от кубового остатка. Катализатор растворяют в этиленгликоле -И вводят в реакционную смесь до начала нагревания.

Добавление катализатора к данной смеси кубового остатка и многоатомного спирта обуеловлено тем, что при отсутетвии катализатора переэтерифи- кация практичееки не проходит. Используемый же кубовы) остаток катализатора не содержит. Ввиду этого реакцию по примеру 2 проводят в услоВИЯХ, описанных в аналоге.

Подобно примеру 1 из полученной смолы готовят электроизоляционный лак и проводят эмалирование проводов из лака и расплава.

Пример 3 (по изобретению). 100 мае.ч. кубового остатка ректификации диметилтерефтапата с кислотным числом 20 мг КОН/1 ч смешивают с 0,1 мае.ч. окиси цинка при нагреваНИИ при 1301:5 С в течение 3 ч, после чего в реакционную смесь добавляют 40 мае.ч. емееи этиленгликоля и глицерина, взятых в соотношении 1:1. Реакционную емесь нагревают при перемешивании от 150 до 250 С с отгоном

выделяющегося метанола. По достижении температуры реакционной смеси 250 нагревание прекращают.

Смола представляет собой твердый

хрупкий прозрачный продукт желто- коричневого цвета. Температура капле- падения 102 С, кислотное число 14 мг КОН/1 г.

Из полученной смолы готовят электроизоляционный лак и эмальпровода путем нанесения покрытия из лака и раеплава в уеловиях, аналогичных при меру 1..

П р и м. е р 4. 100 мае.ч. кубового оетатка ректификации диметилтерефтапата е кислотным числом 20 мг КОН/1 г смешивают с 0,5 мае.ч. окиси цинка при нагревании при 15015 С в течение 2 ч. Далее ход синтеза смолы,

получения лака и эмальпроводов аналогичны примеру 3.

Примеры 5-16. Условия получения смолы, лака и эмалирования проводов аналогичны описанным в примере

3. Отличия заключаются в количестве окиси цинка, температуре и времени .взаимодействия окиси цинка с кубовым остатком и соотношении реагентов. Условия реакции приведены в табл.1.

Свойства смолы и покрытий приведены в табл.2.

Формула изобретения Способ получения.полиэфирной смолы путем взаимодействия кубовых оетатков ректификации диметилтерефталата с этиленгликолем и глицерином при нагревании, отл-ичающийся тем, что, с целью повышения механи:J1351945- 4

ческой прочности покрытий на основе но кубовый остаток ректификации диме- полиэфирной смолы и эластичности при тилтерефталата обрабатывают 0,05- эмалировании расплавом, предваритель- мас.% окиси цинка при ISO-ISO C.

Таблица 1 Условия получения полиэфирных смол

Количество окиси цинка, мас,% на кубовый остаток

Температура взаимодействия окиси цинка и кубового остатка, °С

Время взаимодействия окиси цинка и кубового остатка, ч

Кислотное число кубового остатка, мг КОН/1 г

в исходном остатке

После взаимодействия

с окисью цинка Состав многоатомных спиртов зтиленгликоль - глицерин, мае.ч.

1:1

Количество окиси цинка, мас.% на кубовый остаток

Температура взаимодействия окиси цинка и кубового остатка, С

Время взаимодействия окиси цинка и кубового остатка, ч

0,1 0,5 0,5 0,75 1,0 0,05

130 150 130 130 130 130

3 2 3 3.3 3

20 20 20 20 34 50 20

17 15 16 31 41 18

1:1 1:1 1:1 1:11:1 1:1 1:1

0,1 0,25 0,5 0,5 0,5 1,1 0,01

130 130 130 120 160 150 130 130

5 33 2 1,5 3 3

Кислотное число кубового остатка, мг КОН/1 г

в исходном остатке

После взаимодействия с окисью цинка

Состав многоатомных спиртов, этиленгликоль - глицерин, мае.ч.

20 20 20 20 20 20 50 20

16 19 16 17 40 9

0:1 1:0 1:11:1 1:1 1:1 1 ;

.Та6лица2

Характеристика проводов, эмалированных лаком и расплавом полиэфирных смол

Механическая ирочность (истирание), число двойных ходов иглы диаметром 0,04 мм30

20 80 130 2S 95 100 40

Эластичность (навивание

на стержень)Не выдержива- Выдерживает Не вьщеретживает

Пробивное напряжение (кВ)

2,0 4,0 5,6 9,0 9,5 5,4 4,3 2,4

Эмалирование расплавом

Механическая прочность (число двойных ходов)

Эластичность

16 . 15

80 95 90 75 80

Не выдержива- Вьщерживает Выдержи- ет .вает

Пробивное напряжение (кВ)

1,5 4,3 5,0 8,3 7,8 6,2 4,3 3,7

Продолжение табл.1

Эмалиоование лаком

80 95 90 75 80 30

Механическая прочность (истирание), число двойных ходов иглы диаметром 0,04 мм

Эластичность (навивание на стержень)

Пробивное напряжение (кВ)

4,1 3,8 8,0 8,0 6,3 5,8 3,8 2,5

40 30 85 83 65 70 70

Выдерживает

Не дер вае

Пробивное напряжение

(кВ)

4,5 5,3 5,3 7,3 6,0 5,2 2,5 3,6

В состав лака ввояцг 1,5 мае.ч. полибутилтитаната

1351945

8 Продолжение табл.2

35 120 120 100 90 80 20

Выдерживает

Не выдерживает

16

Выдерживает

Не вы- Выдержи- держи- вает вает

Изобретение относится к электротехнической промьппленности, в частности к способу получения полиэфирной смолы для изготовления электроизоляционных покрытий. Смолу, образующую покрытия с повьшенной механической прочностью и эластичностью, получают обработкой кубовых остатков ректификации диметилтерефталата 0,03- 1,0 мас.% окиси цинка при 130-150 С с последующим взаимодействием с.многоатомными спиртами. Изобретение позволяет повысить механическую прочность покрытий из получаемой смолы (число двойных ходов иглы диаметром 0,04 мм составляет 80-120) и эластич- ., ность при эмалировании расплавом. 2 табл. (Л со ел со 4 СП