Известен способ по.тучення перекиси ацетилбензоила окислением бензальдегида в с.меси с уксусным ангидридом кислородом воздуха, причем в качестве катализатора используют углекислый кальций. Однако но известному способу требуется значительное количество катализатора (10-12% от веса исходных веществ).
С целью снижения расхода катализатора и повышения выхода конечного продукта предложен способ, согласно которому проводят окисление бензальдегида кислородом воздуха в избытке уксусного ангидрида и в присутствии в качестве катализатора безводного уксуснокислого натрия в количестве 0,1% от веса исходных веществ.
Выделение перекиси ацетилбензоила в этом случае более удобно, чем с применением углекислого кальция; выходы перекиси выще, а количество уксусного ангидрида, используемого в реакции, меньще.
Пример. В смесь, состоящую из 10,6 г (0,1 моль) бензальдегида, 15,3 г (0,15 моль уксусного ангидрида и 0,026 г (0,1%) безводного уксуснокислого натрия, нропускают
воздух со скоростью 0,2-0,3 л/мин в течение 4 час. Реакцию ведут на рассеянном свету при температуре 35-40° С. Затем массу выливают в воду ц через некоторое время перекись закристаллизовывается (можно также перед обработкой водой отогнать в вакууме уксусный ангидрид и уксусную кислоту). Получают 17,0 г перекиси ацетилбензоила, т. пл. 38-- 39°С (из петролейиого эфира), чистота образца 99,2%. Выход в пересчете на ЮОо/ц-ную перекись составляет 93,бо/с.
Перекись ацетилбензоила используют в качестве инициатора полимеризации винильных соединений.
15
Предмет изобретения
Способ получения перекиси ацетилбензоила путем окисления бензальдегида кислородом воздуха в избытке уксусного ангидрида в присутствии катализатора, отличающийся тем, что с целью снижения расхода катализатора, в качестве последнего применяют уксуснокислый натрий.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения перекисей ацилов | 1973 |
|
SU498293A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦИЛЬНЫХ ПЕРЕКИСЕЙ АРОМАТИЧЕСКОГО РЯДА | 1965 |
|
SU170952A1 |
Способ получения азинов | 1971 |
|
SU959624A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-1,4-НАФТОХИНОНА | 1997 |
|
RU2142935C1 |
Способ получения 2,2 -дифурила и 2,3 -дифурила | 1974 |
|
SU482084A1 |
Способ получения гидроперекисей алкил- или циклоалкилароматических углеводородов | 1977 |
|
SU696015A1 |
Способ получения дифенилпропановых поликарбоновых кислот | 1976 |
|
SU586161A1 |
Способ получения азинов | 1976 |
|
SU596163A3 |
Способ окисления двуокиси серы | 1974 |
|
SU633464A3 |
Способ получения моноацетина или монопропина | 1979 |
|
SU889656A1 |
Авторы
Даты
1964-01-01—Публикация