Способ получения алюминиевых алкоголятов высших спиртов окислением алюминийтриалкилов Советский патент 1961 года по МПК C07C31/32 C07C29/00 

Известны лабораторные способы получения алюминиевых алкоголятов высших спиртов окислением алю.минийтриалкилов.

Описываедмый способ окисления алюминийтриалкилов проводится по непрерывной технологической схеме и пригоден для промышленного осуществления. При этом способе реакция окисления протекает более интенсивно и сопровождается меньшим уносом растворителя. Достигнуто это тем, что процесс окисления проводят под давлением при непрерывной подаче алюминийтриалкилов и окислителя в реактор ступенчатого (каскадного) типа с число.м ступеней не менее двух.

На чертеже изображена схема ступенчатого реактора для непрерывного окисления алюминийтриалкилов.

Алюминийтриалкилы, растворенные в бензине или другом растворителе, непрерывно и с заданной скоростью подаются в первую секцию У ступенчатого реактора, состоящего из п секций (где ). В качестве составляющих реактор секций могут быть использованы, например, барботажные колонны, баки с мешалкой и т. п. при условии, что они снабжены водяными охлаждающими рубашками, необходимыми для отвода выделяющегося в реакторе тепла. Раствор алюминийтриалкилов подают в нижнюю часть секции /, туда же подают воздух в количестве, обеспечивающем отвод тепла и поддержание температуры в секции / на уровне 20°. Из секции / реакционная масса свободно переливается в секцию 2, затем в секцию 3 и т. д. По мере продвижения реакционной массы через секции реактора температура в каждой последующей секции повышается относительно предыдущей настолько, чтобы от 20° в первой секции достичь 60-100° в последней. Это предупреждает появление нежелательных побочных реакций в начале процесса, когда концентрация алюминийтриалкилов еще велика. Для интенсификации процесса окисления и для снижения уноса растворителя отработанным воздухом его проводят при повышенном давлении.

Э6372

. i.

Для достижения более полного окисления в последние по ходу продукта секции реактора можно подавать кислород. Необходимым условием, обусловливающим ВЫСОКИЙ выход продукта, является высокая осушка воздуха, применяемого для окисления.

Пример 1. В окислительный агрегат, состоящий из двух аппаратов (с мещалками), расположенных в виде каскада, непрерывно подавалась смесь высших алюминийалкилов, полученных управляемой полимеризацией этилена с триэтилалюминием. Окисление нроизводилось воздухом, предварительно подвергнутым тщательной осушке. Температура в первом аппарате поддерживалась на уровне 20, во втором -60. Давление-атмосферное. При общем времени пребывания, равном 6 час, получены алюминиевые алкоголяты высших спиртов с выходом 90-95% от теории и количественной конверсией алюминийтриалкилов. Степень использования кислорода воздуха - 80%.

Пример 2. В условиях, аналогичных описанным, в первом аппарате поддерживалась температура 40, во втором - 70°. Время пребывания составило 4 час, выход продуктов окисления - 90% от теории. Степень использования кислорода воздуха - 60%.

Предмет изобретения

Способ получения алюминиевых алкоголятов высших спиртов окислением алюмипийтриалкилов, отличающийся тем, что, с целью осуществления процесса по непрерывной схеме и интенсификации реакции окисления, а также уменьшения уноса растворителя,процесс окисления проводят под давлением при непрерывной подаче алюминийтриалкилов и окислителя в реактор ступенчатого (каскадного) типа с числом ступеней не менее двух.

Отработанный Зоздух