Способ получения бета-цианэтилтрихлорсилана Советский патент 1961 года по МПК C07F7/14 

Известе способ получения р-цианэтилтрихлорсилана путем взаимодействия трихлорсилана с акрилонитрилом с применением в качестве катализаторов органических оснований и амидов кислот.

При этом для достижения хороших выходов конечного нродукта цианэтилирование необходимо вести в течение 24 час и более.

С целью ускорения процесса цианэтнлнрования трихлорсилана акрилонитрилом предлагается иснользовать в качестве катализаторов диметиламиноацетонитрил и диметиламннопронионитрнл. В присутствии указанных катализаторов и ведении процесса в автоклаве при температуре до 150-170° реакция присоединения трихлорсилана к акрилонитрилу протекает быстро и с достаточным выходом (61 % и 59% соответственно). Предлагаемые катализаторы могут быть легко пОоТучеиы. Так, например, диметиламинопронионитрил с почти количественным выходом получают при пропускании диметиламина через акрилонитрил, т. е. один из компонентов реакции цианэтилировання трихлорсилана, что значительно облегчает возможность практического использования этого катализатора.

Пример 1. Смесь, состоящую из 46,3 г (0,34 моля) трихлорсилана, 17,2 г (0,32 моля) акрилонитрила и 3,2 г диметиламиноацетонитрила загружают в стеклянный цилиндр, помещенный внутри автоклава из нержавеющей стали и постепенно «агревают в течение 2 час. до 170°. Из сырой смеси продуктов реакции после двукратной перегонки в вакууме выделяют 36,2 г (выход 61% от теоретического) кристаллического р- цианэтилтрихлорсилана с т. кип. 92-94° при 15 мм и т. пл. 34-35°.

Пример 2. По методике примера Л проводят реакцию между 40,6 г (0,3 моля) трихлорсилана и 15,5 г (0,3 моля) акрилонитрила в присутствии 3 г диметиламинопропионитрила. При этом получают 33 г (выход 58,5% от теоретического) кристаллического (З-цианэтилтрихлорсилана и 2,5 г жидкости с т. кип. 114-116° при 43 мм, которая, очевидно, является а-цианэтилтрихлорсиланом.

К° 137117- 2 -

Предмет изобретения

Способ получения р-цианэтилтрихлорсилана из акрилонитрила и трихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода конечного продукта, в качестве катализатора используют диметиламиноацетопитрил и диметиламинопропионитрил.