Способ получения эфиров карбоновых кислот Советский патент 1988 года по МПК C07C67/20 C07C69/14 

со |

ГС

KJ vl

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения , эфиров карбоновьк кислот, находящих- применение в качестве мономеров для получения синтетических смол или во- локнообраз5/тощих полимеров.

Цель изобретения - упрощение процесса, которьй достигается путем использования в качестве катализато- pa порошкообразного свинца в количествах 0,2-1,2 моль/моль исходного амида.

Следующие примеры иллюстрируют способ,

Примеры 1-10. Смесь ацет- амида, децилового спирта и порошкообразного свинца в количествах,, указанных в табл. 1, вносят в колбу и нагревают с обратным холодильником. Выход децилацетата определяют хрома- тографйческим :методом. Выделенный разгонкой реакционной смеси на ректификационной колонке (пример 10) децилацетат имеет т.кип. 243-245 С 1,4272j по литературным данным т, кип, 1,4269. Результаты приведены в табл. 1.

Примеры 11-14. Смесь 29,54 (0,5 моль) ацетамида 62,07 (1 моль) этиленгликоля и порошкообразного свинца в количествах, указанных в табл. 2, кипятят в круглодонной колбе (0,5 л) с обратным холодильником .при продувке реакционной смеси гели- ем, до прекращения выделения аммиака, поглощаемого 0,5н. HjSO. Декантацией отделяют катализатор от реакционной смеси, которую перегоняют в вакууме или при нормальном давлении.Йо лучают моноацетилэтиЛенглйколь с т. кип. 183-186°С, 1,4231; по

литературным данным т. кип..182, 187°С , п 1,423.

Пример 15. 16,42 г (0,1 моль терефталамида, 62,07 (1 моль) этилен гликоля и 20,72 (0,1 моль) порошкообразного свинца кипятят в круглодонной колбе (0,5 л) с обратным холодильником при продувке реакционной смеси гелием до прекращения выделения аммиака. Отделяют катализатор сливанием горячей реакционной смеси. Отгоняют под вакуумом избыток этиленгликоля. Получают 21,13 г (83.1% от теор.) бис-(2-оксиэтил)-терефта- лата,т. пл. 107,8°С (из воды), по литературным данным т. пл. 108°С.

Таким образом, предлагаемый способ получения сложных эфиров алкого- лизом амидов карбоновых кислот облегчает отделение катализатора от реакционной массы при сохранении высокого выхода целевых продуктов.

Формула изобретения

Способ получения эфиров карбоновых кислот общей фо рмулы

1

где R - -С,Н,-;

R -CH,CHjOH; С ,„riJ,-- n 1 или 2,

взаимодействием соответствующего амида со спиртом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют порошкообразный свинец в количестве 0,2-1,2 моль/моль амида.

Таблица 1

УСЛОВИЯ и результаты синт.еза децилацетата в присутствии порошкообразного свинца

С повторно используемым катализатором. При продувке реакционной смеси гелием.

Т а б л и ц 3 2 Влияние количества катализатора на выход моноацетилэтиленгликоля