Способ определения ацеклидина Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

00

а

00 00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения ацеклидина (З-ацетоксихинукли- дина салицилата)„

Цель изобретения - повышение точности .определения и сокращение времени анализа.

объемных соотношениях 1 М сульфата кобальта и 5М ра нида аммония приведены в Предлагаемый способ по вести количественное опре клидина в пределах 2,4-24 Чувствительность метода 1 При длине волны 630 нм мо

Пример 1. Точную массу (око- Q фициент погашения 1,3-10

ло 0,05 г) ацеклидина помещают в мерную копбу емкостью 25 мл, растворяют содержимое колбы в воде и доводят водой до меткио ВДелительную воронку

Пример 2 о Опреде клидина в растворе для ин 3 мл 0,2%-ного раствора а вносят в делительную воро

ли-

е13776882

объемных соотношениях 1 М раствор сульфата кобальта и 5М раствор роданида аммония приведены в табл, 1-6 Предлагаемый способ позволяет провести количественное определение ацеклидина в пределах 2,4-24 мг/5 мл« Чувствительность метода 1,20 мкг/мл При длине волны 630 нм молярный коэфо- Q фициент погашения 1,3-10

Пример 2 о Определение ацеклидина в растворе для инъекций, 3 мл 0,2%-ного раствора ацеклидина вносят в делительную воронку и далее

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения ацеклидина, используемого в качестве фармацевтического препарата в медицине. Для сокращения времени анализа и повышения его точности при обработке водноготраствора пробы цветореагентом в качестве последнего используют смесь 1 М раствора CoSO и раствора NEfNCS (объемное соотношение (0,8- 1,8): (0,8-15) , Затем раствор экстрагируют другим растворителем - дихлорэтаном и проводят фотометрирование окрашенного экстракта. Анализ лекарственных форм проводится за 5-10 мин с относительной ошибкой ±0,88 против 1,7% в известном способе. 7 табл. i (Л

вносят 3 мл полученного раствора, 1 мл 5 проводят аналогично примеру 1.

1м раствора сульфата кобальта, 1 мл 5 М раствора роданида аммония Полученную смесь экстрагируют 2 мин дихлорэтаном. Экстракт отделяют и спустя 1 мин измеряют оптическую плот- ность с помощью фотоэлектроколоримет- ра ФЭК-56М при красном светофильтре в кювете с толщиной слоя 1 см„

Параллельно проводят измерение оптической плотности дихлорэтанового экстракта стандартного раствора ацеклидинао

Содержание ацеклидина в процентах (х) вычисляют по формуле

DJL OiOlOO -100% V,

- оптическая плотность исследуемого экстракта;- оптическая плотность экстрак-35 та при использовании стандартного раствора;

- навеска исследуемого вещества, г;

40

40

тность разведения;

содержание ацеклидина в

1 мл стандартного раствора (стандартный раствор ацеклидина готовят раст- ворением препарата, отвечающего требованиям Государственной фармакопеи, X изд-е) оРезультаты количественного опре- 50 но, ив качестве органического растделенИя ацеклидина при различных

20

25

30

5

0

X -

Содержание ацеклидина в граммах (х) определяют по формуле

D,,0100

,„

Результаты количественного определения ацеклидина в. растворе для инъекций приведены в .

Предлагаемьй способ количественного определения ацеклидииа в препа-т рате и лекарственных формах прост в выполнении, обладает достаточной точностью, чувствительностью, применяемые реактивы стабильны, на анализ затрачивается 5-10 мин.

Относительная ошибка предлагаемого способа±0,88%, в то время как известного ±1,57%

Формула изобретения

Способ определения ацеклидина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора цветрреагентом, экстракции окрашенного соединения органическим растворителем с последующим фотоме- трированием экстракта, отличаю щ и и с я тем, что, с целью повьш1&- ния точности определения и сокращения времени анализа, в качестве цветореа- гента используют смесь Ш раствора сульфата кобальта и 5М раствора роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:0,8-1,5 соответственворителя используют дихлорэтан.

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 0,8:0,8

Таблица 2

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 1,8:1,5

Таблица 1

513776886

ТаблицаЗ

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 1,0:1,2

.,..

Найдено Статистическая

Т„ обработка резуль- /а татов

0,0500100,00X 100,00 п 6

0,0560101,20S 0,78

0,049398,60S 0,88

0,049899,,36

0,0500100, 0,88

0,0503100, 0,88%

Т-а б л и ц а 4

таты количественного определения ацеклидина ъемных соотношениях сульфата кобальта и роаммония 0,7:0,8

.-Статистическая обраТ „ ботка результатов

0,0340 68,00 Статистическая обработ.0,0417 83,33 ка результатов не

проведена, так как

0,0399 79,60 метод не воспроизво- ДИМ

0,0378 75,50 0,0387 .77,30 0,0376 75,30

7 37.76888

Таблица 5

Результаты количественного определения ацеклидина при объемных соотношениях сульфата кобальта и роданида аммония 0,8:0,7

Найдено Статистическая

1„ обработка резуль- /о татов

0,0403 80,60 Статистическая обработка результатов

0,0388 77,50 не проведена, так

как метод не воспро0,0398 79,60 изводим

0,0387 77,30 0,0395 79,00 0,0400 80,00

Таблица 6

ты количественного определения ацеклидина мных соотношениях ёульфата кобальта и роданида аммония 1,9:1,6

Найдено Статистическая

1„ обработка резуль- /ч татов

0,0418 0,0398 0,0446 0,0425 0,0407 0,0403

83,60 79,60 89,10 85,05 81,50 80,60

Статистическая обработка результатов не проведена, так как метод не воспроизводим

1377688

Таблица 7

Результаты количественного определения ацеклидина в растворе для инъекций 0,2%

Взято, г

Найдено, г ( Допустимые отклонения

0,0018 0,0020 0,0022 0,0020 0,0018 0,0022

10

0,0018-0,0022