Способ получения гидрофобизатора Советский патент 1988 года по МПК C08G77/32 C08F8/12 

СО

00

to

00

00 СХ)

Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для поверхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств.

Цель изобретения - повьшение гид- рофобизирукяцей способности конечного продукта.

Продукты расщепления стиросила, образующиеся при обработке стиросила гидроокисью щелочного металла, представляют собой смесь, состоящую в основном из соединений формулы

СЩ

№0

SiO . СНз Jn

Na где п 1-3, и

снг Ъ5а081 01Яа

-ш-сн /сн ш-Л- СбН5/55

Температура обработки составляет .50-60°С, так как с понижением темпег- 30 ратуры гидрофобизирующая способность продуктов расщепления падает, а повышение температуры выше 60 С нецелесообразно.

Гидроокись щелочного металла ис- 35 пользуют в количестве 25,3-56,5% от массы стиросила, так как уже при этих значениях начинает снижаться гидрофобизирующая способность продук тов расщепления.40

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 37,6 г стиросила и 370 мл толуола С10,5%-ный

Пример4. В условиях приме ра J при расщеплении раствора 27,0 стиросила в 170 мл толуола (15,5%- раствор) 32,3 г 40%-ного раствора КОН, содержащего 12,9 г КОН (47,8 к массе стиросила), и после отделе ния 31,4 г 34,4%-ного раствора КО получают 171,2 г стабильного при х нении, прозрачного толуольного рас вора. В продуктах расщепления найд но 6,1% КОН (вычислено 7,2% КОН).

Пример 5, В условиях приме ра 1 при расщеплении раствора 58,4 стиросила в 350 мл толуола (16,2% ный раствор) 82,5 г 40%-ного раств ра NaOH, содержащего 30,0 г NaOH (56,5% к массе стиросила) и после отделения 81,4 г 33,2% -ного раств ра ИаОН получают 359,2 г стабильно при хранении, прозрачного толуольн го раствора. В продуктах расщеплен

раствор). После растворения стироси- 45 «айдено 8,0% NaOH (вычислено 9,3%

NaOH).

ла в толуоле к смеси добавляют 39,8 г 40%-ного раствора NaOH, содержащего 15,9 г NaOH (42,4% к массе стиросила). Реакционную массу переNaOH).

Примерб. В условиях примера 1 при расщеплении раствора 24,1 г стиросилав 160мл толуола (14,8-ный

мешивают 0,5 ч при комнатной темпера- Q Раствор) 15,2г 40%-ного раствора КОН,

туре и затем 2,5 ч при 50 С. В результате отделения 38,7 г 33,4%-ного раствора щелочи получают 348,6 г стабильного- при хранении, прозрачносодержащего 6,1 г КОН (25,3% к массе стиросила) и после отделения 14,5 г 34,4%-ного раствора КОН получают 160,0 г стабильного при хранении.

го толуольного раствора. В продуктах 55 прозрачного толуольного раствора. В расщепления найдено 8,1% ИаОН (вычислено 7,4% NaOH).

Пример2. В условиях примера 1, но при 55°С и времени 3 ч, при

продуктах расщепления найдено 3,7% КОН (вычислено 4,4% КОН).

П р и м е р 7 (контрольный). Аналогично примеру 1 расщепление раство0

5

0

5

0

5 40

расщеплении раствора 57,6 г стироси- ла в 400 мл толуола (16,6%-ный раствор) 43,1 г 40%-ного раствора NaOH, содержащего 17,2 г NaOH (29,9% к массе стиросила), и после отделения 41,8 г 31,3%-ного раствора щелочи получают 398,5 г стабильного при. хранении прозрачного толуольного раствора. В продуктах расщепления найдено 7,2% НаОН (вычислено 6,6% ИаОН).

П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 , но при 60°С и времени 2,5 ч, при расщеплении раствора 21,6 г стиросила в 150 мл толуола С16,6%-ный раствор) 19,4 г 40%-ного раствора КОН, содержащего 7,7 г КОН (35,9% к массе стиросила), и после отделения 9,0 г 33,6%-ного раствора КОН получают 150,1 г стабильного при хранении толуольного раствора, В продуктах расщепления найдено 6,9% КОН (вычислено 5,7% КОН).

Пример4. В условиях примера J при расщеплении раствора 27,0 г стиросила в 170 мл толуола (15,5%-ный раствор) 32,3 г 40%-ного раствора КОН, содержащего 12,9 г КОН (47,8% к массе стиросила), и после отделения 31,4 г 34,4%-ного раствора КОН получают 171,2 г стабильного при хра-- нении, прозрачного толуольного раствора. В продуктах расщепления найдено 6,1% КОН (вычислено 7,2% КОН).

Пример 5, В условиях примера 1 при расщеплении раствора 58,4 г стиросила в 350 мл толуола (16,2% ный раствор) 82,5 г 40%-ного раствора NaOH, содержащего 30,0 г NaOH (56,5% к массе стиросила) и после отделения 81,4 г 33,2% -ного раствора ИаОН получают 359,2 г стабильного при хранении, прозрачного толуольно- го раствора. В продуктах расщепления

«айдено 8,0% NaOH (вычислено 9,3%

NaOH).

Примерб. В условиях примера 1 при расщеплении раствора 24,1 г стиросилав 160мл толуола (14,8-ный

Раствор) 15,2г 40%-ного раствора КОН,

содержащего 6,1 г КОН (25,3% к массе стиросила) и после отделения 14,5 г 34,4%-ного раствора КОН получают 160,0 г стабильного при хранении.

прозрачного толуольного раствора. В

продуктах расщепления найдено 3,7% КОН (вычислено 4,4% КОН).

П р и м е р 7 (контрольный). Аналогично примеру 1 расщепление раствоpa 37,6 г стиросила в 370 мл толуола (10,5%--ный раствор) проводят 39,8 г А0%--ного раствора NaOH, содержащего 15,9 г NaOH (42,4% к массе стиросила) в течение 3,5 ч при комнатной температуре. После отделения 38,9 г 37,7%-ного раствора NaOH получают ,4 г стабильного при хра

нении, прозрачного толуольного раствора. В продуктах расщепления найдено 1,8% NaOH (вычислено 3,1% NaOH).

Гидрофобизирующую способность полученного гидрофобизатора и извест-- ных определяют следующим образом.

Кусок отбеленной бязи размером 250x250 мм, предварительно выстиран- ньй и высушенный, погружают на 5 мин при комнатной температуре в стакан с 200 МП 3%-ного раствора гидрофоби- затора в толуоле. Расплавленную ткан подсушивают на воздухе при комнатной температуре, помещают в термостат и сушат до полного высыхания при 90- 95 С, затем температуру в термостате поднимают до 145-J50 C и выдерживают бязь при этой температуре в течение 15 мин.

Гидрофобизированную ткань после суточного вылеживания натягивают на стакан диаметром 100-J20 мм таким образом, чтобы в середине стакана было углубление высотой не менее 80 мм. В это углубление напивают JOO мл дистиллированной воды, имеющей Tehmepa- туру окружающей среды, Гидрофобизируг ющая способность оценивается време- цем с момента налива воды до того момента, как первая сапля упадет с

10

}5

20 25

3828384

Формула изобретения

1. Способ получения гидрофобиза- тора, включающий обработку кремний- органического полимера гидроокисью щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью повышения гидрофобизирующей способности кО нечного продукта, в качестве кремний- органического полимера используют стиросил формулы

СН,

НО

г

StO

ш

ЗJ

5Л

СНз

0- ,4-н

-crt-cH fcHjCh-у

|

5/53

СбН5/53

взятый в виде JO,5-J6,6%-Horo раствора в толуоле, и обработку осуществляют при 50-60 С в течение 2,5-3 ч. 2. Способ non.J, отличающийся тем, что количество гидроокиси щелочного металла составляет 25,3-56,5% от массы стиросила.

Изобретение относится к способам получения гидрофобизаторов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства щя по верхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств. Изобретение позволяет повысить гидрофобизирующую способность гидрофобизатора до 1J52 ч. Способ осуществляют следующим образом, В 10,5-16,0%-ный раствор в толуоле сти- росила формулы НО СНз SiO СНз. 9эг снг f -СНснг/снгсн-у СвН5/5зЬ --Н добавляют гидроокись щелочного металла в расчете 25,3-56,5% от массы стиросила.Реакционнуюмассу перемеши- g вают, нагревают до 50-60 С и выдержи- -вают при этой температуре 2,5-3 ч. f з.п.ф-лы, табл.

ткани в стакан.

В таблице приведены сравнительные данные до гидрофобизирующей способности,

40