Способ получения водорастворимого гидрофобизатора Советский патент 1990 года по МПК C08G77/32 

Изобретение относится к получению органосиликонатов щелочных металлов, в частности к способу получения водорастворимого органосиликонатного гидрофобизатора, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для поверхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, например в легкой промышленности для обработки тканей.

Целью изобретения является повышение гидрофобизирующей способности целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Органосилоксан помещают в колбу, в которую заливают этиловый спирт. Затем при перемешивании в реакционную смесь постепенно прикапывают водный раствор гидроокиси натрия или калия. После завершения прикапывания смесь перемешивают в течение 2 ч при температуре ее кипения. Получают прозрачный водно-спиртовой раствор орга- носиликоната щелочного металла формулы

СЛ

4

ГО IND

где m 1 ;

n 0,015-1,0; M Na, K.

Дигидроксиорганосилоксан (d.,b - ДОС) получают следующим образом.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, загружают раствср 32,7 г в 200 мл Н20. При 5-6°С в раствор равномерно при перемешивании прикапывают смесь, состоящую из 38 г (70 мол.%) метилтрифторпропилдихлор- силана и 8,87 г (30 мол.%) метилди- хлорсилана. При окончании прикапывания реакционную смесь перемешивают дополнительно 30 мин при 20-25°С. После этого гидролизат отделяют и сушат. Получают 27,8 г продукта.

Во всех соединениях, полученных аналогичным образом, идентифицируются полосы поглощения, соответствующи связям, :

1050-1080

-SiO

-SiCHg

-SiClbCH1CF3 -SiCHi -Sill -SiOH

1250, 790 1200 390 2180 825, 870, 3200-3500

30

3700

В табл. 1 приведены условия получения и характеристики используемых oi,t) ДОС.

П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, об- 35 ратным холодильником и капельной воронкой, загружают 20 г о(,и ДОС, свойства которого приведены в табл.1 (опыт 1). Затем в колбу добавляют 9,1 г этилового спирта, и при перемешивании ° к полученному раствору в течение 30 мин прикапывают раствор 10,03 г гидроокиси натрия в 51,6 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре кипения смеси. В результате получают 90,5 г прозрачного водно-спиртового раствора органосиликоната натрия, свойства которого приведены в табл. 2.

Пример2. В условиях примера

1в колбу помещают 20 г o(,u ДОС, свойства которого приведены в табл.1 (опыт 2). Затем в колбу добавляют 14,0 г этилового спирта, после чего прикапывают раствор 10,37 г NaOH в 8,9 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение

2ч при температуре кипения смеси. В

25

45

50

55

е

15

,

30

, - 35 1 г и ° ин си я а

5 12224

результате получают 92,8 г водно-спиртового раствора органосиликоната натрия .

, ПримерЗ-В условиях примера 1 в колбу помещают 20 гс(, (табл.1, опыт Ц). Затем в колбу добавляют 9,1 г этилового спиота, после чего прикапывают раствор 10,30 г NaOH в 51,6 г

Q воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре кипения смеси. В результате получают 90,2 г водно-спиртового раствора органосиликоната натрия.

П р и м е р k (контрольный). В колбу помещают 20 го(, (опыт 3) , затем добавляют 13,7 г этилового спирта, после чего прикапывают раствор 10,07 г NaOH в 7,7 г воды. По окончании при2Q капывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре ее кипения. В результате получают 91,3 г органосиликоната натрия.

Пример5- В колбу помещают

25 20 ro w-ДОС (опыт 1), затем добавляют 1б54 г этилового спирта, после чего прикапывают раствор 1,89 г гидроокиси калия в 57,5 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают в течение 2 ч при температуре ее кипения. В результате получают 108,6 г органосиликоната калия.

П р и м е р 6 (контрольный). В колбу помещают 20 го ы-ДОС (опыт 5), затем добавляют 1А,5 г этилового спирта, после чего прикапывают раствор 11,01 г NaOH в 50,5 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре ее кипения. В результате получают 9,8 г органосиликоната натрия.

Гидрофобизирующую способность определяют следующим образом.

Три образца белой бязи размером

45 250x250 мм, предварительно выстиранной и высушенной, погружают на 5 мин при комнатной температуре в 200 мл 2, раствора (по сухому остатку) испытуемой жидкости, в воде. Затем отжимают на вальцах и сушат при комнатной температуре до полного высыхания. Образцы ткани помещают в термостат с температурой 150°С и при этой температуре подвергают термообработке в течение 15 мин. После суточного вылеживания ткань натягивают на стакан диаметром 100-120 мм и делают углубление не менее 80 мм, в которое заливают 100 мл воды. Гидрофобизирую50

55

щую способность определяют временем падения первой капли в стакан.

Формула изобретения Способ получения водорастворимого гидрофобизатора обработкой органоси- локсана водно-спиртовым раствором гидроокиси щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью повышения гидрофобизирующей способности целевого продукта, в качестве органосилоксана используют соединение формулы

НО-- н

где число звеньев z 70-92 мол.%;, число звеньев у 8-30 мол.%; содержание ОН-групп 0,96- 5,87 мас.%,

и обработку проводят при уемпературе

кипения реакционной смеси.

Таблица 1

Изобретение относится к получению органосиликонатов щелочных металлов, в частности к способу получения водорастворимого органосиликонатного гидрофобизатора, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для поверхностной обработки материалов с целью придания им гидрофобных свойств, например в легкой промышленности для обработки тканей. Изобретение позволяет повысить гидрофобизирующую способность гидрофобизатора до 1200 - 2040 ч. Способ осуществляют следующим образом. Органосилоксан формулы HO-[SIO (CH₃) (CH₂CH₂CF₃)]_Z-[SIO(H) (CH₃)]_Y-H, где число звеньев Z = 70 - 92 мол.%, число звеньев Y = 30 - 8 мол.%, содержание ОН групп = 0,96 - 5,87 мас.%, помещают в колбу, в которую заливают этиловый спирт. Затем при перемешивании в реакционную смесь постепенно прикапывают водный раствор гидроокиси натрия или калия. После завершения прикапывания смесь перемешивают в течение 2 ч при температуре ее кипения. Органосилоксан получают взаимодействием метилтрифторпропилдихлорсилана с метилдихлорсиланом. 2 табл.

Молекулярную массу определяют эбулиометрическим методом (. - контрольные с(,.

Табл

етодом

Таблица 2