Способ определения монозамещенных ацетиленовых соединений Советский патент 1988 года по МПК G01N27/46 

со

00

со ;о

О

1

I383I

Изобретение относится к способам определения монозамещенных соединений ацетилена, который может быть использован для контроля чистоты лекарственных препаратов, пестицидов, полимерных материалов и др.

Ц{гль изобретения - повышение точности Способа определения микроколичеств ацетиленовых соединений.

Предлагаемый способ основан на реакции ацетиленовых соединений с раствором азотно-кислого серебра с образованием ацетиленида, протекающей при прямом добавлении реагента к исследуемому раствору и регистрации конечной точки с помощью ион-селективного электрода.

Пример, Приготавливают раствор анализируемого вещества в этиловом спирте с содержанием 0,25 моль в 25 см.-.

Аликвоту, содержанию 0,01 моль вещества, вносят в стакан емкостью

-

50 см , добавляют 4 .см боратного

буферного раствора (рН 9,2) и разбавляют водой до 20 см . Опускают электроды: сульфид-серебряный ион- селективный индикаторный электрод и каломельный (хлорсеребряный) электрод сравнения. Каломельный электрод соединяют с исследуемым раствором мостиком,,заполненным насьщенным раствором, нитрата натрия. Приливают тит- рант (0,01 М раствор азотно-кислого

0

5

0

5

0

5

922

серебра) порциями при перемешивании магнитной мешалкой. В конце титрования титрант приливают медленно по каплям. Измеряют потенциал после каждого добавления титранта. Строят кривую титрования в координатах: милливольт - кубический сантиметр. Находят содержание вещества по кривой или по второй производной.

Способ дает возможность повысить чувствительность определения. Величина возможной минимальной навески составляет 0,001 г, при этом точность способа повышается на 0,5% при сокращении времени определения до 5-1 О мин.

Кроме того, способ обладает большей селективностью, так как не требует дополнительных поправок на содержание кислых и основных примесей в анализируемом растворе.

Формула изобретения

Способ определения монозамещенных ацетиленовых соединений путем титрования водно-спиртового раствора пробы в присутствии ион-селективного электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, титрование пробы проводят раствором азотно-кислого серебра в присутствии боратного буфера, а в качестве ион-селективного электрода используют Ag-селективный электрод.

Изобретение относится к способам определения монозамещенных соединений ацетилена, который может быть использован для контроля чистоты лекарственных препаратов, пестицидов, полимерных материалов. Целью изобретения является повышение точности способа определения микроколичеств ацетиленовых соединений. Поставленная цель достигается прямым потенцио- метрическим титрованием водно-спиртового раствора образца в присутствии боратного буфера раствором азотнокислого серебра с применением электрода, селективного к ионам серебра. Способ дает возможность повысить точность и чувствительность определения, обладает большей селективностью, а также позволяет сократить время определения до 5-10 мин. с S (Л