Способ определения производных 5-нитрофурана Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

оо 00 ел

о

vl

ГС

Изобретение относится ,к аналитической и может быть использовано при количественном определении антибактериальных лекарственных пре- г паратов из группы производных 5-нит- рофурана-фурациллина, фурадонина, фуразолидона.

Целью изобретения является повышение точности определения.Ю

Способ осуществляют следующим образом.

Около 0,05 г (точная масса) анализируемого образца растворяют в 15 мл раствора 2,8 г хлорида железа (III) 15 в 100 мл разведенной серной кислоты (1:1) и нагревают в кипящей водяной бане в течение 35 мин. Раствор охлаждают, добавляют 25 мл воды, 2 мл 3%-ного раствора детилпиридиний 20 хлорида, 0,5 мл 3%-ного раствора аминазина и титруют 0,05 М раствором нитрита натрия, добавляя его к концу титрования с интервалом в 20 с, до перехода красной окраски в светло- 25 желтую.

Пример 1. Около 0,05 г (точная масса) фурациллина растворяют в 15 мл раствора 2,8 г хлорида желе- за (III) в 100 мл разведенной серной 30 кислоты (1:1) и далее поступают как указано выше..

1 мл 0,05 М раствор нитрита нат- рия соответствует 0,009905 г фурацилина, которого в препарате должно ,с быть не менее 97%.

11ример2. Около 0,05 г (точная масса) фурадонина растворяют в 15 МП раствора 2,8 г хлорида железа (III) в 100 мл разведенной серной Q кислоты (1:1) и далее поступают как казано выше.

1 мл 0,05 М раствор нитрита натия соответствует 0,001264 г фурадонина, которого в препарате должно дс ыть не менее 98%.

Примерз. Около 0,05 г (точ- . нал масса) фуразолидона растворяют

в 15 мл раствора 2,8 г хлорида железа (III) в 100 мл разведенной серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано выше.

1 мл 0,05 М раствор нитрита натрия соответствует 0,001126 г фуразолидона, которого в препарате должно быть не менее 98%.

Результаты определения производных 5-нитрофурана предлагаемым способом (, ,95) представлены в табл. 1.

В табл. 2 приведены результаты определения фурациллина предлагаемым и известным способами.

Из приведенных данных следует, что величины среднеквадратичной ошибки среднего результата, а также стандартного отклонения отдельного результата находятся в нижних пределах допустимых отклонений.

При этом значение относительной ошибки, составляющее 0,164, 0,15 и 0,22% соответственно для фурациллина, фуразолидона и фурадонина, почти на 1 порядок (в 10 раз) меньше, чем при определениях известным способом.

Формула изобретения

Способ определения производных 5-нитрофурана путем обработки анализируемой пробы хлоридом металла в среде кислоты с последукнцим титрованием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве хлорида металла используют хлорид железа (III), в качестве кислоты используют разведенную 1:1 серную кислоту, полученньй раствор нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают, добавляют воду и титруют 0,05 М раствором нитрита натрия в присутствии цетилпиридиний хлорида и индикатора - аминазина.

Таблица 1

Т а б л и ц а 2

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения производных 5-нитрофурана-антибакте- риальных лекарственных средств. Для повышения точности определения исходную пробу обрабатывают раствором FeClj в среде 50%-ной H2S04, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают, добавляют воду и титруют 0,05 М раствором NaNOi в присутствии цетил- пиридиний хлорида и индикатора - аминазина. Точность анализа 99,8- 100,2%, т.е. относительная ошибка на порядок ниже, чем в известном способе. 2 табл. (Л

Способ

0,0505100,0 ,90%0,0500

0,0498.100,0 ,1620,0496

0,0484,99,6 ,066 .0,0504

0,0514 99,8 ,164% ,0,0500

0,0505100,20,0498

0,049199,80,0510

0,0495 99,0 ,0%

0,0518102,0 ,4

0,048798,,56 .

0,0502100,,5%

0,049499,2

0,0515101,0