Способ качественного определения производных 5-нитрофуранов Советский патент 1991 года по МПК G01N31/20 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения производных5-нитро- фуранов как в таблетках, так и Б сложных лекарственных формах.

Цель изобретения - повышение избирательности и чувствительности определения производных 5-нитрофуранов.

П р и м е р 1. Качественное определение фурадонина в таблетках с помощью роданида аммония,.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурадонина по 0,05 или по 0,1 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НСЮ. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%- ного водного раствора роданида аммония, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в ди- метилсульфоксиде, перемешивают, к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фурадонина в порошке с помощью роданида калия.

К 2 мл водного раствора фурадонина добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора роданида калия, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора НСЮ4, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1,0 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Открываемый минимум 15 мкг/мл. . П р и м е р 2, Качественное определение фурадонина в таблетках с помощью роданида калия.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурадонина по 0,05 или по 0,1 г растворяют в 10 мл 3 н, раствора HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%- ного водного раствора роданида калия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают, к полСО

с

( Ю Х|

О О

О

ученной СРЕЗОМ добзнлжит 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор гфио&пеитвг ф-.;г-чо-фиолетовую окраску.

Способ ::4--xf.:.jiioi и определения фу- рздоккпй г пор ии.-.f. t. помочью роданида натрий,

К 2,0 мл водного раствора фурадонина добавляют0,2 мл 5%-ного водного раствора роданида натрия, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в дшаеталеульфоксидеи 0,1 мл 3 н. раствора НСЮл перемешивают, к полученной сизея дс вляют 1,0-мл 2,5 н, рас-1 твора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Открываемый минимум 15 мкг/мл.

П о и РЛ е р 3, Качественное определение фурадонина в таблатках с помощью роданида натрия.

Около 0,1 г порошке растертых таблеток фурадонина по 0,05 или по 0,1 г растворяют в 10 мл 3 н. HCSCb. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора роданида натрия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают. Затем к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. NaOH, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фурадонина з порошке с помощью гексациа- ноферрата калчя К.

К 2 мл водного раствора фурадоиинэ добавляю 0,2 мл 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия П, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина 5 в диметилсульфо- ксиде и 0,1 мл 3 н раствора ИСЮ4, перемешивают. Затем к полученной смеси прибавляют 1 мл 1,0 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно- оранжевое окрашивание.

Открываемы мчпммум 2 мкг/мл.

П р и е р4. Качественное определение фурадонинэ в таблетках с помощью гексацианоферрата каимя 1.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурадонина по 0,05 ипи по 0,1 г растворяют в 10 мл 3 i-i. HCI04. 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора гс:ссацизноферрата калия II, 3 капли 3%-нсго раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают, Затем к полученной смет;1/, добавпяют 4 капли 2,5 н. раствора МэОН. По сточен к и 1 ммн, раствор приобретай г чрасно-орзнжевое окрашивание.

Способ качественного определения фурадонина в порошке с. помощью гексацма- ноферрата сап;ия ill.

К 2,0 мл водного раствора фурадонина добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия III, 0,4 мл 10%-ного растзора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание.

0 Открываемый минимум 2 мкг/мл.

П р и м е р 5. Качественное определение фурадонина в таблетках с помощью гекса- циаиоферрата калия III,

Около 0,1 г порошка растертых таблеток

5 фурадонина по 0,05 или по 0,1 г растворяют

в 10 мл 3 н, HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия III, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в

0 диметмлсульфбксиде, перемешивают и к

полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н.

раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор

приобретает красно-оранжеаую окраску.

Способ качественного определения фу5 рагина в порошке с помощью роданида аммония.

К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора роданида аммония, 0,4 мл 10%-ного раство0 ра хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н, раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

5Открываемый минимум 15 мкг/мл.

П р и м е р 6. Качественное определение фурагана в таблетках с помощью роданида аммония.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток

0 фурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н, раствора HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора роданида аммония, 3 капли 10%- ного раствора хлорамина Б в диметилсуль5 фоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н, раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фу0 рагина в порошке с помощью роданида калия.

К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора роданида калия в воде, 0,4 мл 10%-ного раствора хло5 рамина Б е диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску. Открываемый минимум 15 мкг/мл.

Пример. Качественное определение фурагина в таблетках с помощью роданида калия.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора HCI04. К 1 капле полученного рас твора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора роданида калия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфокси- де, перемешивают и к полученной смеси добавляют4 капли 2,5 н. раствора NaOH-По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фурагина в порошке с помощью роданида на- трия.

К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора роданида натрия, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора HCICH, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Открываемый минимум 15 мкг/мл.

ПримерЗ. Качественное определение фура-ина в таблетках с помощью роданида натрия.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора HCI04.K 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора роданида натрия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют4 капли2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фурагина в порошке с помощью гексациано- феррата калия II.

К 2 мл водного раствора фурагина добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия II, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфок- сиде и 0,1 мл 3 н. раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание.

Открываемый минимум 2 мкг/мл.

П р и м е р 9. Качественное определение фурагина в таблетках с помощью гексациа- ноферрата калия II.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурагина по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н. HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия II, 3 капли 10%- ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2.5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевую окраску.

Способ качественного определения фу- разолидона в порошке с помощью роданида аммония.

К 2 мл водного раствора фуразо .идона добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора роданида аммония, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Открываемый минимум 15 мкг/мл.

Пример 11. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью роданида аммония.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н HCI04. К 1 капле раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного раствора роданида аммония, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и : полученной смеси добавляют 4 капли 2 5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью роданида калия.

К 2 мл водного раствора фуразолидона добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора роданида калия, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Открываемый минимум 15 мкг/мл.

П р и м е р 12. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью роданида калия.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл

3н. HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного раствора роданида калия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют

4капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовое окрашивание.

Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью роданида натрия.

К 2 мл водного раствора фуразолидона добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора роданида натрия, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, 0,1 мл 3 н.

раствора НСЮ4, перемешивают. Затем к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора-NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску,

Открываемый минимум 15 мкг/мл. ° Пример 3. Качественное определение фуразолндона з таблетках с помощью роданида натрия.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора роданида натрия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в дим етил- сульфоксиде, перемешивают. К полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью гексаци- аноферрата калия II.

К 2 мл водного раствора фуразолидона добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия II, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфо- ксиде и 0,1 мл 3 н. раствора НСЮ4, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает оранжевое окрашивание.

Открываемый минимум 2 мкг/мл.

П р и м е р 14. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью гексацианоферрата калия II.

Около 0,1 г порошка истертых таблеток фуразолидона по 0,05 растворяют в 10 мл 3 н, раствора HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного растзора гексацианоферрата калия II, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает оранжевое окрашивание.

Способ качественного определения фуразолидона в порошке с помощью гексацианоферрата калия 111,

К 2 мл водного раствора фуразолидона добавляют0,2 мл 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия III, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора НСЮ4, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание.

Открываемый минимум 2 мкг/мл.

П р и м е р 15. Качественное определение фуразолидона в таблетках с помощью гексацианоферрата калия III.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фуразолидона по 0,05 г растворяют в 10 мл 3 н. НСЮ4. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия III, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приоб0 ретает оранжевую окраску.

Способ качественного определения фу- рацилина в порошке с помощью роданида аммония,

К 2 мл водного раствора фурацилина

5 добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора родани- да аммония в воде, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора НСЮ4, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н.

0 раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску. Открываемый минимум 15 . П р и м е р 16. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью ро5 данида аммония.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора HCI04. К 1 капле раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора

0 роданида аммония, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает крас5 но-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью роданида калия.

К 2 мл водного раствора фурацилина

0 добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора роданида калия, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н, раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. рас5 твора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску. Открываемый минимум 15 мкг/мл. П р и м е р 17. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью ро0 данида калия.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора HCI04. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водно5 го раствора родинида калия, 3 капли 10%-ного водного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении i мин раствор преоб- ретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фу- рацилина в порошке с помощью роданида натрия.

К 2 мл водного раствора фурацилина добавляют0,2 мл5%-ного раствора роданида натрия, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, 0,1 мл 3 н. раствора НСЮз, перемешивают и к полученному раствору прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовое окрашивание.

Открываемый минимум 15 мкг/мл.

П р и м е р 18. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью роданида натрия.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НСЮ4. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора роданида натрия, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают. К полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-фиолетовую окраску.

Способ качественного определения фурацилина в порошке с помощью гексациа- ноферрата калия II.

К 2 мл водного раствора фурацилина добавляют0,2 мл 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия II, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора HCI04, перемешивают и к полученной смеси прибавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH, По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание.

Открываемый минимум 2 мкг/мл.

П р и м е р 19. Качественное определение фурацилина в таблетках с помощью гексацианоферрата калия II.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н, раствора HCI04. К 1 капле полученного раствора добавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия II, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание.

Способ качественного определения Фу рацилина в порошке с помощью гексацианоферрата калия III.

К 2 мл водного раствора фурацилина добавляют 0,2 мл 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия III, 0,4 мл 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде и 0,1 мл 3 н. раствора HCI04, перемешивают л к полученной смеси при- бавляют 1 мл 2,5 н. раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красное окрашивание.

Открываемый минимум 2 мкг/мл.

П р и м е р 20. Качественное определе- ние фурацилина в таблетках с помощью гексацианоферрата калия III.

Около 0,1 г порошка растертых таблеток фурацилина по 0,02 г растворяют в 10 мл 3 н. раствора НСЮз. К 1 капле полученного раствора прибавляют 1 каплю 5%-ного водного раствора гексацианоферрата калия III, 3 капли 10%-ного раствора хлорамина Б в диметилсульфоксиде, перемешивают и к полученной смеси добавляют 4 капли 2 5 н раствора NaOH. По истечении 1 мин раствор приобретает красное окрашивание.

Результаты качественного определения производных 5-нитрофуранов представлены в табл.1 и 2.

Данные, приведенные втабл,1, позволяют сделать вывод, что предлагаемый способ целесообразно использовать для идентификации качественного обнаружения производных 5-нитрофурана в чистом виде и в лекарственных формах.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает чувствительность и избирательность определения.

Формула изобретения Способ качественного определения производных 5-нитрофуранов путем обработки анализируемой пробы цветореагента- ми с образованием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности определения, в качестве реагентов используют роданид аммония или щелочных металлов или гексацианоферрат калия и раствор хлорамина Б в диметилсульфокси- де, обработку ведут в присутствии хлорной кислоты с последующем подщелачиванием полученного раствора.

н Красно- 2,0 оранжевое

- Оранже- 2,0

вое

Красно- 2,0 оранжевое

Красное 2,0

Красно-2,0 оранжевое

Оранжевое2,0

Красно-2,0 оранжевое

Красное2,0

15,0

15,0

15,0

Красно- фиолетовое

То же

15,0 ,0 ,0

Примечание. Используют водный раствор 1 н. NaOH.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения производных 5-нитрофурана как в таблетках, так и в сложных лекарственных формах Цель - повышение чувствительности и избирательности анализа. Его ведут обработкой пробы роданидом аммония или щелочных металлов или гек- сацианоферратом калия с раствором хлорамина Б вдиметилсульфоксиде в присутствии хлорной кислоты с последующим под- щелачиванием полученного раствора. Эти условия позволяют качественно определять указанный продукт при минимуме открытия 50-100 мкг в зависимости от исходного анализируемого вещества. 2 табл.