Способ определения микроколичеств углеводородов в биологических объектах и природных водах Советский патент 1988 года по МПК G01N30/06 

со х

Изобретение может быть использовано для контроля углеводородов в нефти и природных водах методом - жидкостиой хроматографии. Пель - повышение чувствительности определения углеводородов. Хроматографичес- кую колонку запивают гексаном, помещают в нее оксид алюминия, пропитанный азотнокислым натрием, и прокаливают. После впитывания гексана в кот- лонку вводя пробу и осуществляют ее разделение путем порциальной подачи гексана, гексан-диэтилового эфира и повторно гексана, обеспечивая полное впитывание адсорбентом предшест- вукнцей порции растворителя. 3 ил. i (Л

ел

О)

I

Изобретение относится к анализу и может быть использовано для контроля углеводородов в нефти и природных водах методом колоночной хроматографии.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения углеводородов.

На фиг.1 приведена хроматограмма разделения трехядерных ароматических углеводородов; на фиг.2 - то же, нормальных и изотреноидных углеводородов; на фиг.З - то же, бициклических

13

ароматических и непредельных углеводородов.

Способ осуществляют следующим образом,

Хроматографическую колонку заливают гексаном, помещают в нее оксид алюминия, пропитанньш азотнокислым натрием, и прокаливают. После впитывания гексдна в колонку вносят пробу и осуществляют ее разделение путем последовательной, порциональ- ной подачи гексана, гексан-диэтило- вого зфира и повторно гексана, обеспечивая полное впитывание адсорбентом предшествующей порции растворителя.

Пример 1. Готовят раствор смеси углеводородов в гексане концентрацией 600 мкг/мл - н-С,) , H-Cj, H-Ci4 нафталин, 2,6-диметилнафталин пристан, сквален, антрацен.

Приготовление колонки. В колонку длиной 600 мм и 12 мм заливают 15-мл гексана и последовательно вносят: 2 г окиси алюминия, пропитанного 0,05 мл 4%-ното водного раствора азотистокислого натрия, 20 г оксида алюминия, содержардего 1% воды. Окись алюминия предварительно активируют - прокаливают в течение 5 ч при 700 С и хранят в эксикаторе. После впитывания в адсорбент последней порции гексана на верхнюю часть адсорбента пипеткой наносят 0,5 мл разделяемой смеси.

После впитывания смеси в адсорбент в колонку добавляют последовательно порциями гексан: 2 раза по 0,5; 2; 13 мл; каждая последующая порция вносится только после впиты3905612

вания предьщущей в адсорбент. После впитывания последней порции гексана добавляют в колонку смесь 12 мл гексан - диэтиловый эфир (8:2), затем гексан объемом 10 мл и отбирают фракции: 7 мл - свободный объем колонки, не содержащей углеводородов; 6,5 мл- нормальные и изопреноидные углево- 10 дороды; 2 мл - производные моноциклических углеводородов; 7 мл - би- циклические ароматические и непредельные углеводороды; 12 мл - трех- ядерные ароматические углеводороды. JC Хроматограммы разделения фракций представлены на фиг.1-3. Обозначение пиков: нафталин 1; 2,6- диметилнаф- талин 2, пристан 3, антрацен 4; и 0

5

0

5

0

5

0

н - C,, сквален 8.

С„ 5, н - Cj, 6,

Пример 2. Навеску из 10 г

-

мышц семги измельчают, растирают в ступке с 15 г безводного сернокислого натрия, заливают 50 мл хлороформа. Через 12 ч экстракт отфильт- ровьшают, остаток промывают 20 мл хлороформа. Объединенный хлорофор- менный раствор упаривают током воздуха от вентилятора, оставшийся жир взвешивают, 0,3 г жира растворяют, 0,5 мл этого раствора вносят на колонку с адсорбентом, операции по разделению проводят как в примере 1.

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств углеводородов в биологических объектах и природных водах, включающий ввод экстракта анализируемой пробы в колонку с адсорбентом с последующим градиентным элюированием компонентов пробы органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве сорбента используют оксид алюминия, содержащий азотистокислый натрий, а элюирование осуществляют гексаном, смесью гек- сан-диэтилового эфира и повторно гексаном, обеспечивая порциональный ввод растворителей после полного впитывания адсорбентом каждой предшествующей порции.

Фи9.1

Лл.2

4/4J

Фиг.З