Способ определения карбофурана и его метаболитов в воздухе Советский патент 1988 года по МПК G01N30/90 

(21)4145881/23-25

(22)10.11.86

(46) 23.04.88. Бюл. № 15

(71)Киевский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний

(72)В.Н.Оськина

(53)543.544 (088.8)

(56)Lawrence I. Direct analysis

of carbofuran and two nonconjugated metabolites in crops by high-pressure liquid crpmatography with absorr ption detection.- Jagr.Food chem, 1977, V.25, (P 6, p.1362-1365.

Оськина В,П. Определение фурана и его метаболитов в воздухе методом тонкослойной хроматографии. - Гигиена и санитария, 1981, № 9, с.41-42.

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРВОФУРАНА И ЕГО МЕТАВОЖТОВ В ВОЗДУХЕ

(57)Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе санитарного контроля воздуха при количественном определении карбофурана и его метаболитов методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения. Исследуемый воздух пропускают через трубку, заполненную активированным углем. После отбора пробы сорбент зкстрагируют апетоном и полученный экстракт концентрируют выпариванием. Упаренную пробу наносят на тонкослойную пластину и осуществляют разделение компонентов смесью бензол-зпилацетат в соотношении 13:7. После разделения пластину высушивают и проводят гидролиз исследуемых веществ 15%-ньгм раствором щелочи в этаноле. Проявление разделенных компонентов осуществляют ацетоновым раствором азокрасителей, в качестве которых используют прочный синий В, прочный синий РР, прочный красньй Б, фаст блю В. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

i

(Л

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системв санитарного контроля воздуха при количественном определении карбофурана и его метаболитов методом тонкослойной хроматографии во время синтеза препарата, а также при внесении пестицида в почву.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемый воздух пропускают через трубку, заполненную активированным углем. После отбора пробы сорбен экстрагируют ацетоном и полученный экстракт концентрируют выпариванием. Упаренную пробу наносят на тонкослойную пластину и осуществляют разделение смесью бензол-зтилацетон в соотношении 13:7. После разделения пластину высушивают и опрыскивают 15%-ны раствором щелочи в этаноле. Проявление разделенных компонентов осуществляют ацетоновым раствором азокраси- телей, в качестве которых используют прочный синий В, прочный синий РР, прочный красный Ь, Ласт блю Б.

Пример 1. Исследуемъш воздух со скоростью 5 л/мин пропускают чере гофрированную трубку, заполненную активированным углем марки БАУ или СКТ, АГ-3, АГ-5. Для анализа отбираю 5 л воздуха. Трубку с сорбентом посл отбора пробы дважды промывают ацетоном по 6-7 мл каждый раз. Экстракт сливают в круглодонную колбу и при помощи ротационного испарителя выпаривают растворитель при 35-40 С до объема 0,2-0,5 мл. Упаренную пробу наносят на хромато1 рафическую пластину Силуфол. Параллельно на пластинку наносят стандартный раствор, содержащий карбофуран и его метаболиты, от 0,05 до 1 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой бензол-зтилацетат (13:7). После того, как растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения следов растворителя Затем опрыскивают 15Х-ным раствором щелочи в 60%-fioM растворе этанола, через 2-3 мин обрабатывают окрашивающим реагентом 0,02%-ным ацетоновым раствором прочного синего Н.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

При наличии в пробе карбофурана и его метаболитов на пластинке проявляются окрашенные пятна с различным значением R.

Пример.. Аналогично примеру 1 производят отбор проб, экстракцию, концентрирование, хроматографирова- ние в тонком слое силикагеля и гидролиз . Продукты гидролиза исследуемых веществ проявляют окрашивающим реагентом - 0,02%-ным ацетоновым раствором азокрасителя прочный синий PP.

Пример 3. Аналогично примеру 1 производят отбор проб воздуха, экстракцию, концентрирование, хро- матографирование в тонком слое силикагеля и гидролиз. Продукты щелочного гидролиза исследуемых веществ проявляют окрашивающим реагентом - 0,02%-ным ацетоновым раствором азо-ч красителя прочный красный Б.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 производят отбор проб воздуха, экстракцию, концентрирование, хрома- тографирование в тонком слое силикагеля и гидролиз. Продукты щелочного гидролиза исследуемых веществ проявляют окрашивающим реагентом - 0,02%- ным ацетоновым раствором азркрасите- ля фаст блю Б.

Значение R и цвет продуктов реакции приведены в таблице.

Способ позволяет определять исследуемые вещества на уровне 0,05 мкг в пробе с раздельным определением всех метаболитов карбофурана,

Формула изобретения

1. Способ определения карбофурана и его метаболитов в воздухе, включающий отбор проб на активированный уголь, экстракцию проб ацетоном, концентрирование, разделение в тонком слое силикагеля смесью бензол- этилацетат, в соотношении 13:7, гнд ролиз исследуемых веществ 15%-ным раствором щелочи в этаноле и коли-, чественный анализ продуктов гидролиза после обработки проявляющим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве проявляющего реагента используют ацетоновый раствор азокрасителя.

2,Способ по гт,1, щийся тем, что в красителя используют

3.Способ ПОП.1, щийся тем, что в красителя используют PP.

4.Способ ПОП.1, щийся тем, что в красителя используют ный Ь.

5.Способ по П.1, щийся тем, что в красителя используют

Св«дтвин«

п-Йитрофвния- днаюннй

0,7

Сярвяев

0,19 0,55

0,85

0,43 9,95

Прояшшшций реагент

Прочный синий Прочный СИ- Прочный крас- | Фаст Рлю К frНИИ Вк

ный Б

QtCT окровенних продуктов реакции

OpauemM

Норе о в ный

Темно-сиреневМ) Морковный

Малиновый

Сиреиевый

-Оранжевый

Сиреневый

Светло-сиреневый

Сиреневый

Красный Сиреневый

Малиновый Сиреневый

Оранжевый

Красный Спрекевый