Способ получения силана Советский патент 1961 года по МПК C01B33/04 C01B6/06 

Известен способ получения силана путем восстановления четыреххлористого кремния комплексом диалкилалюминийгидрида с гидридом металла первой группы периодической системы элементов.

Предлагаемый способ получения силана основан на восстановлении четыреххлористого кремния или трихлорсилана диалкилалюминийгидридами (диэтилалюминийгидридом или диизобутилалюминийгидридом) или их эфиратами. Указанные соединения являются легко доступными продуктами и могут быть получены по методу Циглера из соответствующих олефинов, алюминия и водорода. Весьма важным в предотагаемом способе является то, что полученные по методу Циглера диэтилалюминийгидрид и диизобутилалюминийгидрид не содержат практически никаких примесей и обеспечивают получение чистого силана, применяемого для приготовления кремниевых полупроводников. Наряду с этим получению более чистого силана способствует то, что процесс восстановления четыреххлористого кремния или трихлорсилана диалкилалюминийгидрида ми может проводиться без применения растворителей. Образующийся при реакции диалкилалюминийхлорид вновь превращают в диалкилалюмииийгидрид восстановлением гидридом натрия, что позволяет значительно снизить расход восстановителя в процессе получения силана.

Пример 1. К раствору 25,5 г (0,18 моля) диизобутилалюминийгидрида в 15 мл эфира при перемешивании и охлаждении до -60°- -70° постепенно прибавляют 5,85 г (0,035 моля) четыреххлористого кремния, при этом происходит выделение силана, который для очистки пропускают через ловущку, охлаждаемую до -80°. В ходе реакции температуру реакционной смеси постепенно поднимают до комнатной и затем до 30-35°.

Выход силана составляет 95% от теоретического.

№ 139311- 2 Пример 2. К раствору 12,5 г (0,145 моля) диэтилалюминийгидрида в 10 мл эфира при перемешивании и охлаждении до -30° постепенно прибавляют 5,42 г (0,04 моля) трихлорсилана и в дальнейшем ведут процесс как в примере 1. . Выход силана составляет 91% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения силана путем восстановления четыреххлористого кремния или трихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью получения чистого продукта и экономии сырья, в качестве восстановителя применяют диалкилалюминийгидрид или его эфират.