Способ получения фенолацетальдегидной смолы Советский патент 1988 года по МПК C08G8/28 

00 со ел

о

4

ю

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения фенолацетальдегидной смолы, используемой для изготовления формо- пластов.

Цель изобретения - снижение количества непрореагировавшего фенола и повышение диэлектрических свойств смолы.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. В реактор помещают 940 г фенола, добавляют 440 г параль дегида (или ацетальдегида). После расплавления фенола при перемешивании прилипают 3,2 г НС1 (,19) . Температуру в реакторе поднимают I от 20 до в течение 1 ч 10 мин, i при достижении в реакционную I смесь добавляют 140 г гексаметилен- Iтетраминауротропина и через 10-15 ми I смолу выгружают. Молярное соотноше- |ние компонентов 1:1:0,003:0,1 соот- |ветственно.

Выход смолы от суммарного i веса реагентов, %93

Температура каплепадения,°С 112 1 Степень отверждения при , %95

i Время желатинизации j при , с45

Кислотное число,

I мгКОН/г смолы0,2

: Содержание свободного

I фенола, %1,5

; Содержание свободного фенола в Iсмоле, полученной по предлагаемому способу, равно 2-6%, время желатинизации 80-180 с.

П р и м е р 2. В реактор помещают 940 г фенола, добавляют 440 г параль дегида (или ацетальдегида). После растворения фенола при перемешивании лриливают 8,0 г НС1 (d.j(,-1,19), под- нимают температуру в реакторе от 20 до 80 С в течение 60 мин, затем бавляют 140 г уротропина и через 10- 15 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов 1:1:0,007:О,1 соответственно.

Выход смолы от суммарного

веса реагентов, % 93

Температура капленападения, С112

Степень отверждения

при 150°С, %97

Время желатинизации

при , с

45

5

0

д

0

5

Кислотное число,

мг КОН/г смолы0,2

Содержание свободного

фенола,

ПримерЗ.В реактор помещают 940 г фенола, добавляют 440 г параль- дегида (или ацетальдегида). После растворения фенола при перемешивании приливают 12,8 г НС1 (d2o-l,19), поднимают температуру в реакторе от 20 до 80 с в течение 40 мин, затем добавляют 140 г уротропина и через 15- 20 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов составляет 1:1:0,012:0,1 соответственно.

Выход смолы от суммарного

веса реагентов, % 95

Температура каплепадения,С115

Степень отверждения

при 150°С, %97

Время желатинизации

при 150°С, с40

Кислотное число, мг

КОН/Г смолы0,25

Содержание свободного

фенола, %0,5

Пример4. В реактор помещают 940 г фенола, добавляют 440 г параль- дегида (или ацетальдегида), после растворения фенола при перемешивании приливают 3,2 г НС1 (). Температуру в реакторе поднимают от 20 до 80 С в течение 1 ч и затем добавляют 175 г уротропина, через 10 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов составляет 1:1: :0,003:0,125 соответственно.

Выход смолы от суммарного

веса реагентов, % 95

Температура каплепадения, СТ15

Время желатинизации

при 150 С, с40

Степень отверждения

при 150 С97

Кислотное число, мг

КОН/г смолыО,1

Содержание свободного

фенола, %0,5

Прим ер 5.В реактор помещают 940 г фенола, добавляют 440 г паральдегида (или ацетальдегида), после растворения фенола при перемешивании приливают 3,2 г НС1 (). Температуру в реакторе поднимают от 20 до в течение 1 ч и затем добавляют 210 г уротропина.. Через 1015 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов составляет 1:1:0,003:0,15 соответственно.

Выход смолы от суммарн

веса реагентов, %

Температура каплепадения,С

Степень отверждения

при , %

Время желатинизации

при , с

Кислотное число, мг

КОН/Г смолы0,1

Содержание свободного

фенола, %0,5

Пресс-порошки форполимеров готовят вальцевым методом по рецепту композиции 03-010-02, исключая отверди- тель из состава композиции.

5

0

В таблице приведены характеристики фенопластов. Состав композиции, мае.ч.: смола 42,8, Древесная мука 43,2, уротропин 6,5, каолин 4,4, ни-, трозин 1,5, стеарат кальция 0,7, известь 0,9. Формула изобретения

Способ получения фенолацетальде- 0 гидной смолы конденсацией фенола с ацетальдегидом в расплаве в присутствии соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения количества непрореагировавшего фенола и повышения диэлектрических свойств смолы, конденсацию проводят в присутствии гексаметилентетрамина при молярном соотношении феиап:аце- тальдегид:соляная кислота:гексамети- лентетрамин, равном 1:1:0,003-0,012: ,:0,1-0,15.

Изобретение относится к формо- пластам на основе фенолацетальдегид- ной смолы. Смолу с пониженным содержанием Свободного фенола (до 0,5%) и повьшенными диэлектрическими свойствами (поверхностное удельное сопротивление 3,, объемное удельное сопротивление 1,7x10 Ом, электрическая прочность 17,8 кВ/мм) получают конденсацией фенола с ацетальде- гидом в присутствии соляной кислоты и гексаметилентетрамина при молярном соотношении фенола, ацетальдегида соляной кислоты j гексаметилентетрамина 1:1:(0,003-0,012):(0,1-0,15). 1 табл.i

Температура вальцевания, С

Время вальцевания, с

Удельные злектри- ческие сопротивления

90/130

120-150

- 70/110 30-40