Способ получения диэтилдитиодиэтилового эфира янтарной кислоты Советский патент 1988 года по МПК C07C149/20 C10K1/00 B01D53/02 

00

4

00 ел

И-зобретение относится к новому способу получения нового соединения . иэтилдитиoдиэтилoвoгo эфира янтарной кислоты формулы

CjHs-S-CH-COOCjHg C2H5-S-CH-COOC2H5

к0торый может быть использован в качестве абсорбента для очистки кислых крмпонентов природного газа.

Целью изобретения является разра- бЬтка нового способа получения ново- rjo соед1даения I, обладающего ценными свойствами, что достигается взаимодействием дизтилового эфира малеино- врй кислоты с диэтршдисульфидом в присутствии пиридина в качестве ката л|изатора при 80-130 С.

I П р и м е р 1. В четырехгорлую кЬлбу, снабженную eшaлкoй, обратным л}олодилышком, термометром и капельной воронкой, помещают 25,8 г (0,15 моль) дизтилового эфира малеи- новой кислоты (ДЭЭМК) и 12,2 г (О,1 моль) диэтютдисульфида (ДЭДС). Ери перемешивании добавляют 3-4 капли пиперидина в качестве катализатора. Реакция протекает при 80°С, про- Л0лжительность реакции 8 ч. Полученная реакционная смесь подвергается вакуумной перегонке;. В результате по ручается 19,6 г маслообразной, свет- ло-коричневой жидкости, имеющей т.ки 180-131 С/ мм рт.ст.

,1О

1,4650, d. - 1,0687, MRj, вычислено 76,20/найдено 76,15 Найдено, %: С 57,5;; Н 9,81; 21,5; О 11,2.

Вычислено, %: С 57,32;; Н 9,5; $ 21,67; О 11,51.

При этом выход составляет 66,6% (J5T теоретического.

Пример 2. Процесс проводит- Ся аналогично примеру 1, изменяется Только теьтература. В реакционной Среде температура поддерживается 90°С в течение 8 ч. После вакуумной Перегонки получают 22,5 г целевого

0

5

0

5

0

5

0

5

0

продукта. При этом выход, составляет 76,53% от теоретического.

Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура реакционной среды поддерживается в течение 8 ч. После вакуумной перегонки получают 24,84 г целевого продукта. При этом выход составляет 84,51% От теоретического.

Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура в реакционной среде 110 С. После вакуумной перегонки получают 27,2 г ди- этилдитиодиэтилового эфира янтарной кислоты, выход которого при этом составляет 92,58% от теоретического.

Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура в реакционной среде )20 С.

После вакуумной перегонки получают 27,87 г целевого продукта. При этом выход составляет 94,81% от теоретического.

Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 1, Температура в реакционной зоне 30°С, После вакуумной перегонки получают 28,0 г продукта, выход которого при этом составляет 95,35% от теоретического.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить новое соединение, которое может быть использовано в качестве абсорбента для очистки кислых компонентов природного газа.

Формула изобретения

Способ получения диэтилдитиодиэти- лового эфира янтарной кислоты формулы

CaHs-S-CH-COOCgHs С2Н5-$-СН-СООС2Н5

отличающийся тем, что-ди- этиловый эфир малеиновой кислоты подвергают взаимодействию с диэтилди- сульфидом при молярном соотношении, равном (1-2):1, в присутствии в качестве катализатора пиперидина при 80-130°С.

Изобретение касается тиоэфиров кислот, в частности получения ди- этилдитиодиэтиловрго эфира янтарной кислоты, который может быть использован как адсорбент Для очистки кислых компонентов природного газа. Синтез ведут реакцией диэтилового эфира ма- леиновой кислоты с диэтилсульфидом при молярном соотношении 1-2:1 при температуре 80-130 С в присутствии пиперидина. Выход 66,6%, т.кип. 180- 181 С при 1 мм рт.ст.