Способ получения жирно-ароматических и гетероциклических кетонов Советский патент 1961 года по МПК C07C45/70 C07C49/76 C07D307/40 

Известно получение жирноароматических кетонов, как-то, метоксиацетофенона и гетероциклических кетонов, например, ацетотиенона и лропионилфурана ацилированием эфиров, фенолов и гетероциклов ангидридами карбоновых кислот в присутствии хлорной кислоты в качестве катализатора.

Предлагаемый способ получения жирноароматических и гетероциклических кетонов отличается от изве::тных использованием в качестве катализатора перхлората магния вместо хлорной кислоты.

Расход катализатора составляет 0,001-0,05 г/моля на 1 г/моль ацилируемого вещества.

Отличием предлагаемого способа от известного является применение в качестве катализатора ацилирования соли хлорной кислоты - перхлората магния.

Предложение позволяет расширить ассортимент доступных для промышленности катализаторов ацилирования.

Пример. К 10,8 г (0,1 г/моля) анизола прибавляют 12,2 г (0,12 г моля) уксусного ангидрида и 0,11 г (0,005 г моля) безводно. перхлората магния.

Реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят в колбе с обратным холодильником 15-30 мин, после чего выливают в 150 мл воды.

Органический слой отделяют и промывают раствором соды, а водный раствор после нейтрализации экстрагируют бензолом.

Бензольный экстракт, соединенный с органическим слоем, высушивают, растворитель отгоняют, а остаток разгоняют на фрак1 ии.

№ 140054- 2 в результате разгонки получено 0,47 г (3,1%) о-метоксиацетофенона и 8,62 г (58,9%) /г-метоксиацетофенона, застываюш.его при охлаждении в кристаллическую массу с т. пл. 36 - 37°.

Суммарный выход кетона составляет 62% от теоретического.

Аналогичным образом были получены 4-метоксипропиофенон (65,2%), 4-этоксиацетофенон (60%), 2-ацетофуран (75Р/о), 2-ацетотиенон (92-99Vo), 2, 4, 6-триметилацетофенон (16%).

Предмет изобретения

Способ получения жирноароматических и гетероциклических кетонов ацилированием эфиров фенолов и гетероциклов, например фурана, тиофена, ангидридами карбоновых кислот в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, в качестве последнего применяют перхлорат магния.