СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИЕНО- Советский патент 1966 года по МПК C07D333/50 

изобретение относится к области получения тиено-пирилиевых солей.

Предлагаемый способ в литературе не описан и является новым.

Он состоит в том, что З-тиенплкетоны подвергают взаимодействию с ангидридами кислот в присутствии хлорной кислоты в среде уксусной кислоты.

Пример 1. К раствору 3,08 г (0,02 г моль) 2-метил-4-аи,етонилтиофена в 10 мл уксусной кислоты постепенно добавляют охлажденную льдом смесь 10 мл уксусного ангидрнда с 1,6 мл 70%-ной хлорной кислоты, и реакционную с.месь оставляют при комнатной темнературе. Примерно через 20-30 мин выпадают кристаллы нирилиезой соли, их отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают. Получают 4,30 г соли пирилия. К фильтрату добавляют 50 мл эфира, выпавшую пирилиевую соль отфильтровывают, промывают эфиром и получают еще 0,4 г соли.

Сукмариый выход 2,5,7-триметилтиено(2,3-с)-пнрилий перхлората составляет 4,7 г (84о/о).

Т. нл. соли 160-161°С (из спирта).

Пример 2. 2,5-диметил-7-этилтиено(2,3-с)-пирилий перхлорат получают аналогично, используя нропионовый ангидрид. Выход 82%. Т. нл. соли 131 - 132°С (из спирта).

Предмет изобретения

Способ получения тиено-(2,3-с)-пирилиевых солей, отличающийся тем, что р-тиенилкетоны подвергают взаимодействию с ангидридами кислот в присутствии хлорной кислоты в ереде уксусной кислоты.