Способ получения триарилметановых красителей Советский патент 1961 года по МПК C09B11/04 

Известен способ получения замещенных триарилметановых красителей окислением соответствующих аминотриарилметанов бихроматом натрия в водной солянокислой среде. Однако, в ряде случаев, при окислении этим способом соединений, содержащих группы, препятствующие окислению, выход конечного продукта резко снижается.

В соответствии с предлагаемым способом в подобных случаях окисление замещенных аминотриарилметанов бихроматом натрия проводят в среде подкисленного соляной кислотой метилового спирта при температуре 25-35° и . Осуществление предлагаемого способа позволяет повысить выход замещенных триарилметановых красителей в среднем до 80%

Пример 1. К суспензии 5,6 г дихлоргидрата 4 -хлор-4,4диоксиэтиламинотрифенилметана в 100 мл метанола приливают 6,5 мл 2н. раствора соляной кислоты в метаноле и раствор 1,04 г бихромата натрия в 3 мл воды и 9 мл метанола, при этом температура реакционной смеси поднимается до 34°. После перемещивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол, добавляют к остатку 100 мл горячей воды и перемещивают до снижения температуры до 18-20°. Выделивщиеся из раствора кристаллы красителя отфильтровывают, промывают 10 мл воды и сущат, Получают 4,9 г продукта с т. пл. 125-127°. Выход 94,5% от теоретического.

Пример 2. К раствору 32,8 г 4 -хлор-4,4-диоксиэтиламино-2,21иметил-трифенилметана в 600 мл метанола приливают 111 мл 2н. раствора соляной кислоты в метаноле и затем при 24° добавляют 7,2 г бихромата натрия, растворенного в 15 мл воды и 45 мл метанола, при этом температура реакционной смеси поднимается до 30-31°. После перемешивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол и растворяют остаток Б 600 мл горячей воды. Затем охлаждают смесь до 18-20°,

№ 140064- 2 -

фильтруют и выливают фильтрат в 1200 мл насыщенного раствора поваренной соли. Выделившийся краситель отделяют от раствора и суша г. Получают 27 г продукта с т. пл. 173°. Выход 82,5Vo от теоретического.

Пример 3. К раствору 2,6 г 4-диметиламино-4,4-диоксиэтиламино-2,2-диметилтрифенилметана в 50 мл метанола приливают 9 мл 2н. раствора соляной кислоты в метаноле и раствор 0,54 г бихромата нат рия в 3 мл воды и 9 мл метанола, при этом темюература реакционной смесн поднимается до 32°.

После перемешивания смеси в течение 3 часов отгоняют метанол и добавляют к остатку 20 мл насыш.енного раствора поваренной солн. Выделившийся краситель отделяют от водного слоя, растворяют в этиловом спирте, фильтруют и упаривают фильтрат досуха. Получают 2,5 г продукта с т. пл. 180-183°. Выход 91Vo от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения триарилметановых красителей путем окислении замешенных амннотриарилметанов с помош,ью бихромата натрия в солянокнслой среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта,, окисление ведут в среде метанола при комнатной температуре.