Способ получения сланцевого битума Советский патент 1988 года по МПК C10G1/04 C10C3/00 

1C

о

о

СП

Изобретение относится к способу получения битума для дорожного строительства и может быть использовано в сланце-и углеперерабатьшающей промышленности.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет снижения использования в последнем растворителе, не подвергающегося регенз- рации.

Изобретение иллюстрируется следзто- щими примерами.

Предлагаемый способ проводят во вращающемся 2-литровом автоклаве, в который загружают 1 кг пасты в течение 10-40 мин„ Время нагрева автоклава до рабочей температуры составляет 1 ч 50 мин. Процесс проводят при 410-430 С, давлении 3-5 МПа, при массовом соотношении органической массы сланца к органической массе угля (ОМС50МУ)1:(0,7-1,0), при массовом соотношении смеси сланца и угля к регенерированному растворите- лю 1j(1s.3-2,0) и в присутствии катализатора и ароматизированной бензиновой фракпии.

В процессе используют катализато- ры: катализатор № 1 - шлам обогащения никелевой руды среднего состава, %: NiS 0,16-0,66; Cos 0,017-0,055; CuS 0,12-0,40; CaS04 5,2-28,3; сера элементная 0,5-3,0; остальное; катализатор № 2 - шлам обогащения медной руды среднего состава, %: CuS 0,5-0,6; NiS 0,01-0,1; CaS 0,001- 0,002; 0,05-0,10; V 0,005-0,01 WSj 0,03-0,05; ,, остальное. Количество катализатора составляет 0,2- 1,0 мас,% от смеси сланца и угля.

Жидкие продукты процесса, содержащие в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и бурого угля и их минеральн то часть, дис- типлируют при нормальном давлении дл отгона ароматизированного бензина с температурой кипения пЪ 200 С, затем под вакуумом при остаточном давлении 50 мм рт.ст. для отбора фракции с т.кип 200-320°С. Остаток с температурой кипения выше 320°С является целе вьЕ продуктом - сланцевым битумом дл дорожного строительства.

Ароматизированный бензин с темпе- ратурой кипения до 200 С и регенерированный растворитель с т.кип 200 - 320 С возвращают в начало процесса в

качестве компонента растворителя для приготовления новой порции пасты.

Состав пасты, условия проведения процесса и получения результаты приведены в табл.1,

Пример 1. Пасту готовят смешением рядового прибалтийского сланца 264 г, бурого угля 106 г (массовое соотношение OMC:0 D 1:1,0), катализатора № 2 1,8 г, регенерированного растворителя с т.кип. 200-320 0 302,2 г и ароматизированной бензиновой фракции с температурой кипения до 200°С 148 г, массовое соотношение смеси сланца и уголь к ароматизированному бензину составляет 1:0,5.

Рядовой прибалтийский сланец (сланцевая мелочь) имеет следующую характеристику, мае,7,°, W 0,3; AJ 47,84; СО 12,7; 80,40; Н 9,43; S, 0,91; 0,25.

Бурый уголь имеет следующим показатели, масЛ: А 3,55; ,62; Н 5,12|Sf 0,20; 0,66; ,8

Регенерированный растворитель с т.кип, 200-320 0, имеет плотность Р 989 кг/м , элементньй состав, мас.%: С 83,00; Н 9,52; S 0,52; N 0,9, содержание фенолов 29,5 об.%„

Выход сланцевого битума с температурой кипения Bbmie в расчете на 370 г смеси прибалтийского рядаво го горючего сланца и бурого угля, составляет 365 г.

Пр им е р 2. Сь1рье и условия процесса термического растворения анлогичны примеру 15 за исключением температуры процесса - 418°С и количества ароматизированного бензина - 50% от смеси сланца и угля.

П р и м е р 3. Проводят процесс термического растворения рядового прибалтийского сланца и бурого угля в условиях примера 1 с использованием катализатора 1 (0,5 мас.% на смесь сланца и угля).

Количество ароматизированного бензина в условиях примера 3 составляет 30 мас.% от смеси сланца и угля,

П р и м е р 4. Сырье и условия процесса аналогичны примеру 3, за исключением количества ароматизированной фракции с температурой кипения до - 20 мас.% от смеси сланца и угля,

П р и м е р 5, Пасту готовят смешением рядового прибалтийского горючего сланца 264 г, бурого

угля 106 г (массовое соотношение ОМС:ОМУ 1:1,0), регенерированного .растворителя 302,2 г Хмассовое соотношение смеси сланца и угля: растворитель 1:1,3) , массовое соотношение смеси и сланца и угля: ароматизиро- ванньй бензин составляет 1:0,6, количество катализатора № 2 (1 мас,% от смеси сланца и угля) 2,7 г. Про

цесс ведут при 525 С и продолжительности 40 мин.

П р и м е р 6. Пасту готовят смешением выборочного образца сернистого сланца и бурого угля при массовом соотношении 0,7-0,3, массовое соотношение смеси сланца и угля к растворителю составляет 1:1,45.

Сланец имеет следующую характеристику, мас.%: w 5,87; А А4,25; COf 8,32; 73,52; н 8,74; Sf 5,10; 1,41. Используют катализатор № 2. Процесс проводят при и времени 40 мин.

Прим ер 7. Сырье и условия процесса аналогичны примеру 6 за исключением времени реакции - 10 мин

П р и м е р 8. Сырье и условия- опыта аналогичны примеру 5 за исключением количества катализатора № 2 - 0,2 мас.% на смесь сланца с углем.

Химический состав исходного ароматизированного бензина с температурой кипения до 200 С и ароматизированного бензина с температурой кипения до , полученного в условиях примера 2, практически не изменяются (табл.2).

Результаты испытаний образцов битумов (табл.3) свидетельствуют о том что битумы на основе продуктов термического растворения в присутствии катализаторов рядового, прибалтийског или сернистого сланцев в смеси с бурым углем удовлетворяют требованиям ГОСТа 22245-76 на нефтяные битумы, используемые в качестве вяжущего для дорожного строитЙ1Ьства.

Анализ табл.1 показьшает, что оптимальные количеством вводимой в процессе фракции с температурой кипения до является 30-50 мас.Х

от смеси сланца и угля. При снижении этого количества до 20 мас.% увеличивается дефицит растворителя до 13,3 мас.%, а увеличение до60мас.% не приводит к изменению показателей процесса и экономически нецелесообразно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить процесс термической обработки рядового прибалтийского сланца или сернистого сланца в смеси с бур«4 углем практически без использования нерегенерированного растворителя, т.е. снизить расход этого растворителя до О 5,8 мас.% от смеси сланца и угля.

Формула изобретения

1.Способ получения сланцевого битума путем термической обработки сланца в смеси с бурым углем при повышенных температуре и давлении в присутствии регенерированного растворителя с последующей перегонкой полученных продуктов с вьщелении целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, термическую обработку сланца в смеси с бурым углем ведут в присутствии шлама обогащения никелевой руды или медной руды, взятого в количестве 0,2-1,0 мас.% от смеси сланца с углем, полученную при перегонке ароматизированную фракцию с температурой кипения до 200 С, в количестве 30-50 маСо% от смеси сланца с углем возвращают на термическую обработку.

2.Способ по п.1, о т л и ч а - ю щ и и с я тем, что процесс проводят при температуре 410-430 С, давлении 3-10 МПа и массовом соотношении органической массы сланца и органической массы угля 1:(О,7-1,0),

Показатели бензинов

Ароматизированные бензины

с температурой кипения до

Изобретение касается производства битумов, в частности получения сланцевого битума, используемого в дорожном строительстве. Битум получают термообработкой смеси сланца с бурым углем в присутствии регенерированного растворителя, шлама обогащения никелевой или медной руды, взя- того в количестве 0,2-1% от массы смеси сланца с углем, и циркулирующей ароматизированной фракции с т.кип. до , взятой в количестве 30-50% от массы смеси сланца с углем. Процесс целесообразно вести при 410--- 430°С, давлении 3-10 МПа и массовом соотношении органических масс сланца и угля, равном 1:ХО,7-1). Способ позволяет .снизить расход нерегенерированного растворителя до 0-5,8% от массы смеси сланца и угля и этим самым повысить эффективность процесса, 1 з.п. ф-лы, 3 табл. (Л

Содержание углеводородов, мас.%

Алифатические углево

Глубина проникновения иглы при (100 г, 5 с),

Глубина проникновения иглы при (200 г.

Исходный

Регенери рованньй в примере 2

ТаблицаЗ

250

105