Способ количественного определения остаточного додекалактама и низкомолекулярных соединений в полиамиде Советский патент 1979 года по МПК G01N31/02 

полноты отмывки испарение капли фильтрата на часовом стекле), сушат при до постоянного веса и рассчитывают содержание НМС и ДДЛ.

Для раздельного определения циклических и-линейных-олигомеров осадок НМС растворяют в этаноле, затем добавляют спирТовый раствор формальдегида и титруют 0,1 н.раствором едкого натра по индикатору фенолфталеину линейные олигомеры. Добавляют 1035 о6.% воды для осаждения циклических олигомеров, фильтруют через предварительно высушенный до постоянного веса фильтр Шотта № 3. Откидают от примесей солей азометинкарбоновых кислот алифатических олигомеров и

формальдегида (контроль фильтрата до отсутствия посинения раствора сульфита натрия с тимолфталеином) . Сушат при 100°С до постоянного веса и рассчитывают содержание циклических и линейных олигомеров. В линейных олигомерах можно рассчитать среднечисленный молекулярный вес по расходу шелочи на титрование карбоксильных групп до и после обработки формальдегидом и по расходу соляной кислоты на связанный формальдегид,

На основании исследования найдено,, что растворимость ДДЛ в 100 мл этанола равна 13,33%. В таблице представлена найденная растворимость ДДЛ в эодно-этанольных растворах.

Таблица 1

Растворимость 0,02 0,06 0,10 0,20 0,40 1,00

Пример. Растворяют 2,0 г выcjTueHHoro этанольного экстракта,взвв шейного с точностью до 0,0005, г S 50 мл этанола. К раствору при перемешивании добавляют пипеткой дистиллированную воду до появления осадка, но не более 25 мл. Осадок отфильтровывают на.предварительно высушенном до постоянного веса фильтре Шотта 3 Осадок промывают 5 раз по 10 мл водно-этанольным раствором такой кондентрац и/ при которой выпадает осадок, но не менее 65 об.% этанола. Сушат при 100°С до постоянного веса и рассчитывают содержание суммы НМС {линейных и циклических) X в процентах по формуле

., gjoo

гдеО-- вес сухого остатка, г;

Р - навеска, г.

. Затем осадок НМС на фильтре растворяют в этаноле (5 раз по 5 мл), добавляют индикатор фенолфталеин и титруют 0,1;н.раствором щелочи. Вносят пипеткой 5 мл 0,1%-ного нейтрального по фенолфталеину этанольного раствора формальдегида, перемешивают и титруют 0,1 н.раствором едкого натра. Добавляют 15 мл воды для осаждения циклических олигомеров, фильтруют через предварительно высушенный до постоянного веса фильтр Шотта № 3 Отмывают водой от примесей солей азометинкарбоновых кислот линейных оли гомеров и формальдегида; (контроль фильтрата - до отсутствия посинения

раствора сульфита натрия с тимолфталеином).

В фильтрате определяют избыток формальдегида сульфитным способом с контрольным титрованием. Сушат при 100°С до постоянного веса и рассчитывают содержание циклических олигомеров Х в процентах по формуле .. 0(100 Х.-Г

где Qf вес сухого остатка, г; Р - навеска, г,

Содержание линейных олигомеров X 2 в процентах рассчитывают по формуле„

XjX-X

Среднечисленный молекулярный вес

линейных олигомеров рассчитывают по

следующей формуле:

gPXa JOO

Среднечисленный мол.вес

N

где V - суммарный объем 0,1 н.раствора щелочи, израсходованный на титрование по фенолфталеину, мл;

V,j - израсходованный объем 0,1 н. раствора соляной кислоты на эквиватентно связанный формальдегид, мл.

55 Содержание (SU додекалактама Хз в процентах рассчитывают по формуле

Xj fOo-x

В таблице приведены данные раздельного количественного определения gQ мономера ДЦЛ, алифатических олигомеров (и их среднечисленного молекулярного веса) и циклических олигоме65 ров в экстрагируемых полиамида 12, 4,00 7,00 10,3 13,33

ЭкстрагируеВ таблице приведены данные десяти параллельных определений.

Формула изобретения

Способ количественного определения остаточного додекалактама и ниэкомолейулярных соединений в полиамиде 12 путем экстракции этанолом с последующим весовым определением, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения додекалактама, низкомолекулярных циклических и линейных соединений и определения среднечисленного молекулйрногр веса последних, к экстрагируемым

Таблица 2

соединениям в этаноле добавляют 1035 об.% воды, отделяют полученный водный раствор додекалактама, а выпавший осадок низкомолекулярных соединений после весового определения растворяют в этаноле, затем обрабатывают этанольным раствором формальдегида для связывания концевых аминогрупп с последующим титрованием щелочью кислотных групп с переведением в солевую форму, добавлением 10-35 об.% воды, отделением выпавшего осадка, циклических олигомёров и их весовым определением. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Рекомендации ИСО № 599, Пластмассы, 1972.