Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси м- и р-бис (трихлорацетил) бензолов Советский патент 1961 года по МПК C07C49/80 C07C45/63 

Предлагаемый способ получения бис-(трихлорацетил)-бензолов основан на реакции хлорирования газообразным хлором отдельных изомеров диацети пбензола или нх технической смеси. Реакцию проводят без применения растворителей в расплаве диацетилбензола при температуре 50-200° в стеклянном реакторе, спабженном обратным холодильником и барботером (фильтр Шотта) для распыления газообразного х.юра. Образующиеся в результате реакции абгазы через змеевик обратного холодильника поступают в одну из двух поперемепно работающих систем поглощения хлористого водорода и неирореагироваволего хлора (каждая система состоит из трех пос педовательно соединенных склянок; две с водой для поглощения хлористого водорода и одна с щелочью для поглощения хлора). Количество поглощенных водой хлористого водорода и хлора определяют титрованием, количество хлора, иоглощенного щелочью, по привесу щелочи. Хлорирование ведут до прекращения выделения хлористого водорода (определение через каждый час), что свидетельствует о прекращении реакции замещения водорода на хлор. Выход бис-(трихлорацетил)-бензоотов 97-100% от теоретического.

Пример. 8,1 г м-диацетилбензола загружают в реактор, включают подачу хлора со скоростью 10-20 г/час и в течение 10 мин нагревают реакционную массу до температуры 50-150°. Во время реакции температуру постепенно повышают и заканчивают реакцию ири 200°, после того как выделение хлористого водорода из реакционной будет не более 0,035 г в час. Привес реакционной массы 10,33-10,36 г. Количество выделицщегося хлористого водорода-10,948-10,952 г. Выход м-бис-(трихлорацетил)-бензола 99,7-100%. Полученный продукт гидролизуют в изофталевую кислоту и хлороформ.

№ 138613 -2-

Пример 2. 64,97 г технической смеси диацетилбензола, состоящей из 70% м-изомера и 30% /г-изомера, хлорируют при температуре 85-200° в течение 11 час со скоростью подачи хлора 48,9 г/час. Получают 143,5 г, светло-желтого пастообразного продукта, представляющего собой смесь изомеров бис-(трихлорацетил)-бензола. Выход 97% от теоретического. Гидролиз полученного продукта дает изофталевую и терефталевую кислоты и хлороформ.

Пред мет изобретения

Способ получе1Н{я м-бнс-(трнхлорацетил)-бензола и смеси м и пбис- (трихлорацетнл) -бензолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, соответствующие диацетилбензолы хлорируют газообразным хлором при температуре 50-200°.

Опечатка

На стр. 1, в 5 строке снизу допущена опечатка. Следует читать: ... того как выделение хлористого водорода из реакционной смеси будет не более 0,035 г в час.