Способ получения олигоэпихлоргидрина Советский патент 1988 года по МПК C08G65/24 

|;ь

tsD

Изобретение относится к получению реакционноспособных олигомеров олиго- эпихлоргидрина, используемых для модификации каучуков. Регулирование ха- рактеристической вязкости от 0,09 до 0,53 позволяет получить модифик-аты с различным содержанием хлора,

Целв изобретения - получение оли- гоэпихлоргидрина с вязкостью 0,09- Ю 0,53 и сокращение, продолжительности процесса.

В работе используют эпихлоргидрин со следующими характеристиками: Т.кип. 115,5-116,7V756 мм рт.ст; 1,4370; 15 «41,1806,

Пример 1.В трехгорлзпо колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термостатируемую на водяной 20 бане с контактным тер ометром при , помещают бензилхлорид e HgCHj Cl (0,4 г), затем б/в TiCl(0,4 г) и при :еремешивании очень медленно дозируют эпихпоргидрин (20г). Перемешивание 25 продолжают 6ч. По окончании реакции продукт осаждают дистиллированной во- . дои, сушат при 65 с до постоянного веса. Продукт представляет собой вязкую смолообразную массу с выходом 80%, 30 С характеристической вязкостью 1 0,53, содержанием хлора 30,02%.

П р и м е р 2. По методике, описанной, в примере 1, при 65 С в колбу помещают бензилхлорид (0,8 г), б/в j TiCl(0,4 г) и дозируют эпихлоргидрин (20 г). Перемешивание реакционной меси продолжают 4 ч. Продукт - смо- лообразная масса желтого цвета, с выходом 90%, с характеристической дд вязкостью 6,09, содержанием хлора 31%.

Пример 3, По методике, опи- санной в примере 1, при в колбу помещают бензилхлорид (0,6 г), б/в Т.гС1(0,4 г) и дозируют эпихлоргидрин (20 г). Перемешивание реакционной смеси продолжают 5 ч. Продукт представляет собой вязкую смолообразную массу с выходом 84%, с характеристической вязкостью 0,24 и содержанием 301 ора 30,5%.

При соотношении б/в бензилхлорид 1:3 получается олигоэпихлор- гидрин с характеристической вязкостью | ниже 0,09, использование которого нецелесообразно, так как оно требует дополнительных энергозатрат.

При соотношении б/в TiCl :бензилг хлорид 3:1 получают олигоэпихлоргид- рин нерастворимый, использование которого тоже нецелесообразно, так как он трудно обрабатывается.

При использовании комплекса б/в Т1СЦ-бензилхлорид в количестве менее 4% выход конечного продукта заметно понижается, а более 6%-практи- чески не изменяется.

Формула изобретения

Способ получения олигоэпихлоргид- рина путем блочной полимеризации эпихлоргидрина в присутствии -катализатора Т1СЦ , отличающийся тем, что, с целью получения олигомера эпихлоргидрина с вязкостью 0,09-0,53 и сокращения продолжительности про-, ,: цесса, олигомеризацию осуществляют в присутствии бензилхлорида при массовом соотношении TiCl :бензилхлорид 1:1-2, взятых в.количестве 4-6% от массы мономера.

Изобретение относится к получению олигомеров эпихлоргидрина, ис- . пользуемых для модификации каучуков. Изобретение позволяет продукты с регулируемой вязкостью от 0,09 до 0,53. Такая оптимальная вязкость может быть достигнута за счет полимеризации зпихпоргидрина в присутствии 4-6% от массы мономера TiCl, и бензилхлорида при массовом соотношении 1: |.-2.