Способ получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава Советский патент 1988 года по МПК C01F11/22 

4

ю

00

ч

Изобретение относится к неоргани- ческой химии, а именно к способу получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава.

Цель изобретения - упрощение про-, цесса за счет проведения его в ном растворе при нормальных условиях.

Пример 1. Синтез фторидов кальция, бария и магния эвтектичес - кого состава.

В реактор из фторопласта-А емкостью 8 л заливают 861,55 мл 47%-ного раствора фтористоводородной кислоты; 167,95 г CaCOj, 825,15 г ВаСО,, 84,65 г MgO, тщательно перемешивают и готовят жидкую суспензию с водой в соотношении Т:Ж 1:2-3. Добавку

Маточный раствор сливают, осадок об- рабатьшают 2 л 5%-ного раствора фтористого водорода при перемешивании

в течение 5ч, далее 2 л кипящей воды и центрифугируют. Осадок заливают 1,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и выдерживают 50 ч. Ацетон деканти- руют, пульпу переносят на тефлоновую

ванночку и сушат под инфракрасной лампой при . Прокачку ведут в платиновых чашках с крьшжами при 400 С qo скоростью 5 /мин и выдерживают при этой температуре 15-20 мин,

Пример 3. Синтез фторидов кальция, бария, натрия ( NaF) эвтектического состава.

В реактор из фторопласта -4 заливают 72,418 мл47%-ного раствора фтори

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава. С целью упрощения процесса за счет исключения высоких температур и снижения трудозатрат осаждение фторидов щелочноземельных металлов эвтектичес кого состава ведут при подаче суспензии реагентов во фтористоводородную кислоту со скоростью 150-200 . Полученный продукт в дисперсном виде может быть использован непосредствен- § но в производстве электрощетных ком- позиций. 1 табл.

пульпы в, кислоту производят при пере-20 стоводородной кислоты, 346,54 г СаСО

662,48 г ВаСО,, 178,18 г , тщательно перемешивают и готовят жидкую суспензию с водой в соотношении Т:Ж 1:3. Скорость подачи суспензии 180 см /ч. Время отстаивания 12ч. М точный раствор сливают, осадок обрабатывают 2 л 5%-ного раствора фтористого водорода при перемешивании в течение 5 ч, далее 2 л кипящей воды и центрифугируют. Осадок заливают ,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и выдерживают 50 ч.. Ацетон декантируют пульпу переносят на тефлоновую ванно ку и сушат под инфракрасной лампой

мешивании тефлоновой мешалкой со скоростью смешения растворов 150- 200 мл/ч. Реакционную смесь отстаивают в течение 12-15 ч до полного раз-, деления жидкой и твердой фаз, после чего маточный раствор декантируют. Осадок обрабатывают 1,5-2 л5-6%-ного раствора фтористого водорода при перемешивании в течение 5-6 ч. Далее обработку ведут 1,5-2 л кипящей воды для удаления избытка HF и центрифугируют. Осадок заливают 1-1,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и оставляют на 48-50 ч. Ацетон декантируют.

пульпу переносят на тефлоновую ванноч-Чг Р Прокалку ведут в

ку и сушат под инфракрасной лампой при 100-110 С до воздушно-сухого состояния. Порошок в платиновых чашках с крьш1ками помещают в никелевый реактор, ставят в муфельную печь, дО нагревают до 300-400 С со скоростью 5 /мин, выдерживают при этой температуре в эксикаторе и упаковьшают в герметичные полиэтиленовые мешки,

В результате взаимодействия pea- 45 гентов получают порошок, содержащий 21 мол,% CaFj, 52 мол.% BaF и 27 мол.% MgFj эвтектического состава.

При мер 2,Синтез фторидов кальция, бария, лития (CaFj-BaF,j,-LiF) эвтекти- n ческого состава.

В реактор из фторопласта-4 заливают 983,42 мл 4%-ного раствора фтористоводородной кислоты, 339, 72 г СаСО, 629,34 г ВаСО,, 249,03 г , тщательно перемешивают и готовят .жидкую суспензию с водой в соотношении: Т:Ж 1:3, Скорость подачи суспензии 180 см /ч. Бремя отстаивания 12ч,

55

новых чашках с крышками при скоростью 5 С/мин и выдержив этой температуре 15-20 мин.

Полученные предложенным с смеси фторидов щелочноземель металлов эвтектического сост используются без измельчения изводстве электрощётных комп Изностные характеристики дан позиций в 1,5-2 раза Превосх вестный уровень техники.

В таблице отражены резуль по образованию фторидов щело мельных металлов эвтектическ тава в зависимости от скорос чи суспензии в раствор кисло

Реализация предложенного позволяет получать смесь фто щелочноземельных металлов эв кого состава высокого качес исключении высоких температу больших трудозатрат.

стоводородной кислоты, 346,54 г СаСО

Р Прокалку ведут в

662,48 г ВаСО,, 178,18 г , тща тельно перемешивают и готовят жидкую суспензию с водой в соотношении Т:Ж 1:3. Скорость подачи суспензии 180 см /ч. Время отстаивания 12ч. Маточный раствор сливают, осадок обрабатывают 2 л 5%-ного раствора фтористого водорода при перемешивании в течение 5 ч, далее 2 л кипящей воды и центрифугируют. Осадок заливают ,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и выдерживают 50 ч.. Ацетон декантируют, пульпу переносят на тефлоновую ванночку и сушат под инфракрасной лампой

платиновых чашках с крышками при 400 С со скоростью 5 С/мин и выдерживают при этой температуре 15-20 мин.

Полученные предложенным способом смеси фторидов щелочноземельных , металлов эвтектического состава используются без измельчения в производстве электрощётных композиций. Изностные характеристики данных композиций в 1,5-2 раза Превосходят известный уровень техники.

В таблице отражены результаты по образованию фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава в зависимости от скорости подачи суспензии в раствор кислоты.

Реализация предложенного способа позволяет получать смесь фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава высокого качества при исключении высоких температур и больших трудозатрат.

Формула изобретения Способ получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического

состава, включающий смешение исходных , лочноземельных металлов при скорости

веществ, отличающийся

ее подачи 150-200 см /ч.

Образуется целевой продукт, Кристаллооп но с низкой скоростью тический и осаждениярентгенофазовый

Образуется целевой продукт

Образуется механическая смесь индивидуальных фторидов щелочноземельных металлов

тем, что, с целью упрощения процесса, на смешение с фтористоводородной лотой подают суспензию соединений ш.е лочноземельных металлов п

ее подачи 150-200 см /ч.

II

-