Известные способы получения сложных эфиров сахарозы не позволяют производить выделение эфиров сахарозы из реакционных смесей в достаточно чистом состоянии, удовлетворяющем требованиям пищевой промыщленности, и эти способы имеют довольно сложную схему производства.
Серьезным недостатком этих способов является наличие в продукте значительных количеств (10-20%) непрореагировавщего метилстеарата (нерастворимого в воде), присутствие которого в эфирах сахарозы, используемых пищевой промышленностью, совершенно недопустимоПредлагаемый способ позволяет устранить указанные недостатки л сущность его состоит в следующемРеакпию этерификации сахарозы этилстеаратом проводят при 100°, в вакууме в присутствии диметилформамида и поташа. По окончании реакции отгоняют полностью растворитель - диметилформиат; сухой остаток обрабатывают водой с температурой 15-25°. Нерастворивщуюся в воде часть остатка обрабатывают этиловым спиртом при температуре 15-25°, а затем отделяют и высушивают нерастворивщуюся в спирте часть остатка.
Отличительная особенность предлагаемого способа состоит в том, что реакционную смесь обрабатывают водой при 20°, а осадок промывают от метилового или этилового эфира жирной кислоты, этиловым спиртом.
Пример 1. В результате реакции 0,6 моля сахарозы и моляэтилстеарата в растворе диметилформамида и в присутствии 0,14 молей потаща, при температуре 100° и в вакууме, получают моностеарат сахарозы. Из реакционной среды, в условиях вакуума, полностью отгоняют диметилформамид. Получ нный сухой остаток обрабатывают 500 йл волы с температурой 15-25° в течение 0,5 часа при интенсивном перемешивании, после чего водную фазу образовавщейся суспензии отделяют
№ 143381 ,. , .- 2 -f .
центрифугированием. обработку повторяют дважды, каждый рг: свежими порциями воды и объеме 250 мл. Водные растворы, содержащие свобод1Гуюса харозу, объединяют, выпаривают досуха и выделенную сахарозу роз-в ш,ают в процесс. Нерастворившуюся в воде часть твердого остатка высушивают и обрабатывают 250 мл 96%-ного этилового спирта в течение 0,5 часа при температуре 15-25°, после чего спиртовый раствор отфильтровывают. Такая обработка повторяется еше раз, свежей порцией спирта в объеме 150 мл. Спиртовые растворы, содержащие этилстеарат, объединяют, спирт отгоняют и выделенный этилстеарат возвращают в процесс- Нерастворившаяся в спирте часть твердого остатка, после высушивапия представляет собой бесцветный порошок,«без запаха и вкуса- Выход 91-97 г или 75-80% от теоретического. Состав продукта: моностеарат сахарозы 85-87%, . дистеарат 12-15%.
Пример 2. В результате реакции 0,2 моля сахарозы и 0,4 моля этилстеарата в растворе диметилформамида и в присутствии 0,08 моля поташа при 100° и в вакууме, получают дистеарат сахарозы. Из реакционной среды, в условиях вакуума, полностью отгоняют диметилформамид. Полученный сухой остаток обрабатывают 500 мл воды с температурой 15-25° в течение 0,5 часа, после чего водную фазу образовавшейся суспензии отделяют центрифугированием. Такую обработку повторяют свежей порцией воды в объеме 250 мл и далее как в примере 1. Выход 150-160 г или 85-92% от теоретического. Состав продукта: дистеарат сахарозы 90-94%, моностеарат сахарозы 6-10%.
Предмет изобретения
Способ получения сложных эфиров сахарозы из метиловых или этиловых жирных кислот и сахарозы в присутствии поташа и диметилформамида при 100° в вакууме, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса и получения продуктов высокой степени чистоты, реакционную смесь обрабатывают водой при 20°, а осадок промывают от метилового или этилового эфира жирной кислоты этиловым спиртом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ САХАРОЗЫ | 1966 |
|
SU177869A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 3-ОКСИБЕНЗХИНУКЛИДИНА | 1969 |
|
SU242172A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОГЛИЦЕРИДОВ | 1967 |
|
SU190880A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2.4^ТРИАЗИН-5-ОНОВ | 1972 |
|
SU433681A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ЗАМЕЩЕННЫХ 5-1/2-БИС-[р-ХЛОР-(ОКСИ)-ЭТИЛ]- | 1968 |
|
SU220264A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОКСАДУСТАТА | 2019 |
|
RU2709493C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ИЛИ ЭТИЛОВОГОЭФИРА 2,2,6,6- | 1969 |
|
SU238545A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЧЕБНОГО ПРЕПАРАТА «КВАТЕРОН»(йодэтилат п-бутоксибензоата-3-метил-4-диэтиламинобутила-2) | 1964 |
|
SU163721A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9- ЗАМЕЩЕННЫХ -6- (НИТРОИМИДАЗОЛИЛ)МЕРКАПТОПУРИНОВ | 1971 |
|
SU405346A1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ | 1973 |
|
SU369792A1 |
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-12-21—Подача