СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ САХАРОЗЫ Советский патент 1966 года по МПК C07H3/04 C07H1/06 

Известен способ выделения эфиров сахарозы, например стеаратов, из реакционной массы, полученной в результате переэтерификации метилстеарата сахарозой в растворе диметилформамида в присутствии поташа, путем отгонки диметилформамида и обработки сухого остатка водой при 20°С (при этом непрореагировавшая сахароза и ноташ переходят в раствор, остальные компоненты остаются в суспензии); фильтрования; обработки осадка этанолом при фильтрования, отгонки этанола и сушки.

Предложен способ выделения эфиров сахарозы из указанной реакционной массы, заключающийся в том, что сухой остаток после отгонки диметилформамида обрабатывают сначала этанолом при 75°С, а затем дихлорэтаном при комнатной температуре. В результате обработки сухого остатка этанолом все компоненты, за исключением непрореагировавшей сахарозы и поташа, которые остаются в суспензии, переходят в раствор.

Благодаря замене воды этанолом при извлечении сухого реакционного остатка из реактора значительно улучшается качество регенерируемой сахарозы и в 4-5 раз сокращается иродолжительиость ее сушки перед возвратом в процесс; упрощаются и ускоряются процессы регенерации этанола за счет исключения ректификационной колонны, необходимои в случае применения воды на предыдущей стадии; уменьшается (на 30-40э/о) удельный расход этанола и увеличивается (до 95-96Vo) количество его, регенерируемое и возвращаемое в процесс.

После фильтрации и отгонки этанола сухой остаток обрабатывают дихлорэтаном при комнатной температуре. Дихлорэтан обладает высокой избирательной способностью при обычных температурах (10-20°С) растворять относительно большие количества метиловых эфиров высших жирных кислот и очеиь незначительные количества других комионентов реакционного остатка. Применение дихлорэтана для нзвлечения метиловых эфиров позволяет резко снизить расходуемые объемы растворителя. В частности нрн получении моностеарата сахарозы на каждый килограмм последнего

остается в реакциоиной смеси примерно 150 г непрореагировавшего метилстеарата. Для растворення этого количества метилстеарата требуется всего лишь 0,35 л дихлорэта)1а.

Предложенный способ выделения эфиров сахарозы позволяет иолучать продукты, лишенные каких-либо вредных примесей, более экономичным иутем.

диметилформамида в присутствии 0,15 моль иоташа при температуре 100°С в вакууме получают моиостеарат сахарозы. Из реакционной среды, в условиях вакуума, полиостью отгоняют диметилформамид. Полученный сухой остаток обрабатывают 3 л этанола при температуре 75°С и интенсивном перемешиваиии, после чего полученную суспеизию фильтруют. Остаток, содержащий непрореагировавшую сахарозу и поташ, на фильтре промывают 1 л горячего этанола. Промытый остаток высушивают и возвращают в процесс. Из спиртового фильтрата отгоняют этанол, а полученный осадок обрабатывают при перемешивании 300 лм дихлорэтана с температурой 10-20°С. Нерастворившуюся часть осадка отфильтровывают и сушат. Выход 460-490 г (75-81 о/о от теоретического) .

Сослав продукта (в о/о): моностеарат сахарозы 85-87, дистеарат 12-15.

Предмет изобретения

Способ выделения эфиров сахарозы, например стеаратов, из реакционной массы, полученной при переэтерификации метилстеарата сахарозой в растворе диметнлформамида в присутствии поташа, путем отгонки диметилформамида и обработки сухого остатка последовательно двумя видами растворителей, один из которых этанол, с применением операций фильтрации, отгонки растворителя и сушки, отличающийся тем, что, с целью улучшеиия процесса и повышения качества продукта, сухой остаток обрабатывают сначала этанолом при 75°С, а затем дихлорэтаном при комнатной температуре.