Способ рентгенографирования радиоактивных веществ Советский патент 1982 года по МПК G01N23/02 

Изобретение относится к области рентгеноструктурных исследований кристаллических веществ методо.м норошка, в частности к исследованию структуры соединений радиоактивных элементов.

Известно несколько сиособов рентгенографического исследования радиоактивных . В настоящее время для исследования высокоактивных образцов применяется дифрактометрический метод с ионизационной рег1;(.страцией, осуществляемый на рентгеновских дифрактомерах с дистанционным управлением.

Недостатками этого метода являются высокая стоимость аппаратуры, ее сложность в эксплуатации, а также необходимость иметь значительное количество (не менее 10 мг) исследуемого порощкообразного вещества для приготовления образца прн фокусирующей геометрии съемки. Для значительных количеств соединений высокоактивных а-нзлучателей (например, для соединений кюрия или полония) возможен саморазогрев образца, что затрудняет проведение температурных исследований, а к ряде случаев может вызвать необратимые структурные изменения.

Более прост и удобен сиособ рентгенографирования с фотографической регистрацией дифракционной картины. В этом случае при достаточной герметизащш радиоактивиого образца возможно исиользованне стандартного оборудования и блнзкоГ к стаидартной методики исследования. Для

нрнготовления образца ири данном способе рентгенографирования общепрпнятым является .мстод введения исследуемого вещества в стеклянный или кварцевый капилляр, что дает хорощне рсз льтаты при исследовании

сравнительио малоактивных соединсннй. Оптимальный для этого метода объем рабочей части капилляра, заполняемый исследуемым BeniecTBOM, составляет (5- 10) . 10- см, диаметр 0,2-0,3 мм, длина

около 2 мм, что соответствует, например, для кислородных соединений тяжелых элементов массе 0,5-1 мг.

Недостатком фотометода является иеизбежное воздействие на фотослой собственного излучеиия радиоактивного образца. В больщннстве случаев спектральные характеристики собственно ироникающего излучения образца таковы, что примеиенне эффективных фн.тьтров для этого излучения ведет к полному поглощенню днфрагированных на исследуемом веществе рентгеновских луче. Уменьщенне временн экснозиции за счет увелнчеиня моихиости первичного рентгеновского иучка ограничивается

предельной мощностью существующих рентгеновских аппаратов н трубок.

Возможеп еще один снижения фона от собственного рентгеновского нзлучения, заключающийся в умеиьщении количества псследуемого вещества в образце. При указанных выще размерах рабочей области капилляра в пей находится некоторое количество вещества, которое в образовании дифракционной картины участия не прпнимает. Обычно для получения рентгенограмм используют мягкое рентгеновское излучение С/. 1,5 А, 10 КЭБ, где К - длина волпы, Е - энергия рентгеновских квантов), поэтому в создании дифракционной картины от кристалла, состоящего пз тяжелых атомов, участвует тонкий поверхностный слой образца (например, для двускиеи урана при л 1,54 А елой половинного ослабления da 2. 10 см). В то же время более жесткое собственное излучение образца, вуалирующее пленку, испускается всей его массой.

Уменьщение количества вещества в образце за счет уменьщения диаметра капилляра нецелесообразно, поскольку использование очепь топких капилляров с диаметром, много мепьщим 0,2 мм, ведет к увеличению экспозиции, кроме того, при оптимальной толп;ине стенок капилляра 15 мкм, тонкие канилляры становятся непригодными по механическим свойствам.

Цель изобретения - разработка епособа ренггенографирования радиоактивных соединений, в котором достигается снижение уровня собственного проникающего излучения образца при сохраненпи интенеивпостн рентгеновской дифракции неизменной.

Для этого исследуемое вещество разбавляют инертным слабо поглощаюн1им рентгеновские лучи порощкообразиым разбавителем с высокой теплопроводностью (например, плавленым кварцем, стеклом, графитом и т. п.) до оптимальной концентрации и полученной смесью заполняют рабочий объем капилляра. Оптимальную концентрацию для соединений тяжелых элементов при использовании рентгеновских

Г)

лучей с длинами волн 1,5-2 А и диаметрах 1.апилляров с образцами 0,2-0,3 мм выбирают в пределах от 1 :10 до 1 :100.

На фиг. 1 изображено сечение цилиндрпчеекого образца при исследовании методом порошка; на фиг. 2- то же, е заполнением капилляра исследуемым веществом по предлагаемому способу.

1 - первичный пучок рентгеновских лучей, 2 - один из дифрагированных пучков, 3 - герметичная оболочка, 4 - исследуемое вещество, 5 - слой вещества, участвующий в создании дифракционной картины (вещество этого слоя полностью лчастпует только в формировании дифрагированного пучка, отраженного под уг.том 2в 180, для меньщих углов отражении

5 количество эффективно используемого вегцества етце более уменьшается), 6..,.- разбавитель, 7 - чаетички исследуемого вещества. Соотнощение между исследуемым веществом и разбавителем (оптимальная

0 коицентрация) выбирается таким, чтобы в каиилляре находилось минимальное количество исследуемого вещества, которое необходимо для формирования максимально интенсивной дифракционной картины при

15 заданной длине волны и диаметре капилляра.

Оптимальиая концентрация для типичного случая была оиределена экспериментально. В этом эксперименте исследуе.мое

0 вещество - двуокись урана (необлученняя), разбавитель - плавленый кварц,

. - 1,54 А, внутренние диаметры кварцевых капилляров 0,2-0,25 мм, толщина ете5 нок капилляров около 15 мкм. Было установлено, что при разбавлении UO2 кварнем до соотношения 1:10-1:20 ннтенсивность дифракционной картины практически не меняется.

30 Предлагаемый способ при выбранной оптимальной концентрации был опробован на высокоактивном соединении - полуторной окисп Ст244. исследованной в тех же условиях. Сравнение рентгенограмм от капилляра со сплошным заполнением Ст2Оз и от капилляра. заполненного смееью Ст20з и кварца при объемном соотнощении 1 : 20, показало наличие четко выраженного положительного эффекта.

Формула изобретения

1.Способ рентгенографпрования радиоактивных веществ, введенных в виде порошка в стеклянный или кварцевый капилляр, с фотографической регистрацией дифракционной картины, отличающийся тем, что, е целью снижения эффекта воздействия собственного излучения вещества на. фотослой, исследуемое вещество разбавляют слабо поглощающим рентгеновские лучи порощкообразным разбавителем до оптимальной концентрации, определяемой экспериментально в зависимости от размеров 5 образца п поглощения используемого рентгеновского излучения в исследуемом веществе.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимальную концентрацию для

0 соединений тяжелых элементов при использовании рентгеновских лучей с длинами

волн 1,5-2 А и диаметрах капилляров с образцами 0,2--0,3 мм выбирают в преде5 лах от 1 : 10 до 1 : 100.

3. Способ по п. 1, отличающийся тгем, что, с целью предотвращения самора.--зогрева образца, в качестве разбавителя

используют вещество с высокой теплопроводностью.