Щелочные соли 2-винил-4-нонилфеноксиуксусной кислоты в качестве стабилизаторов масляных эмульсий Советский патент 1988 года по МПК C07C59/70 B01F17/44 

Изобретение относится к новым химическим соединениям - щелочиьм солям 2 -винил 4-нонилфеноксиуксусной кислоты общей формулы:

ОСНоСООМ

I

JJ

С9Н„

где, M-NEjK,

в качестве стйбилизатороп масляных

эмульсий.

Цель изобретения - выявле1-;ие но- вых соединений в ряду солей кислот используе1фгх з качестве стабилизаторов эмульсий с улучшенными свойствами.

Пример 1, 2-Винил-4 нонил- феноксиацетат натрия (BHcM-Na) ,

Смесь 0,5 )у1оль 4 ноншчфеиола, 1,5 моль уксусного альдегида и 100 мл эфира наслаивают на 12 мл 25%-ного раствора НС1 и оставляют стоять в течение 3 дней. Затем эфирный раствор промьтают. 20%-ным раствором NaOH до полного удаления непрореагировавшего HOHi-шфенола, сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир. Из остатка методом адсорбционной хроматографии на колонке с окисью алюминия выделяют 2,4-диметил-3-нонилбензо 1,3-ди- оксан (III). 0., IS моль (36% теоретического) д г Ieтилнoн: шбeнзoдк™ оксана, Т.кип, 133-135° (3 мм рто,ст„ ,5094,

0,12 Моль диметилнонилбензодиокса на в токе аргона пропускают через горизЬнт;1ЛЬную стекляннуго трубкз нагретую до , 2 -Винил--4-нон:илфе- иол (IV) выделяют из полученной си методом адсорбционной хроматогрй- фии на колонке с окисью алюминия „ Получают 0,08 моль продукта (65% от

теоретического). Т.,кипор 130--152

(3 мм ртост.) п 1,5205,

К раствору моль 2-виниЛ 4-- яо- нилфенола в 18 мл этанола последовательно- прибавляют. 20 мл РЙ--

створа NaOH и 0,03 моль хлоруксусной кислоты Смесь нагревают с обратным

Jхолодильником на водяной бане в течение 1 ч, охлаждают, после чего прибавляют к двойнсмз объему насьщенногс

. раствора NaCl в воде. Полученный в виде белого кристаллического осадка 2-вк-- нил-4-нонилфеноксиацетат натрия отделяют на фильтре, сушат и перекристаллн

5

0

5 Q -

-5

Q

5

зор.ывают из изопентана. Сушат под вакуумом при 40°Со Получают моль продукта (85% от теоретического) .

Найдено,%: С 69,52, Н 8,25,

Вычислено /:: С 69,93, Н 8,28„

-Данные ИК спектроскопии: с с 1 645 оГ , ),. 1 25Г см -,, 745 см .

П р и и е р 2, 2 Винил-4 нонилфе- ноксиацетат калия (ВНФА-К).

К раствору 0,02 мель 2--винил-4- нонилЛен-зла в 18 мл этанола последовательно прибавляют 20 мл 35%-ного раствора КОК к моль хлоруксусной кислоты. Смесь кипятят с обрат- ньпч холодильником Б течение 1 ч, ох- лаждаютд после чего прибавляют к двойному объему насьт(енного раствора КС в воде. Полученный в виде белого кристаллического осадка 2-винил-4-но- нилфенокскацетат калия отделяют на фильтре, cyFiaT и перекристаллизовы- вают из нзопентана Получают 0,016 моль продукта (80% от теоретического).

Найдено,%; С 67,08, Н 7,84.

Вычислено,%; С 66,67. Н 7,90.

Данные ИК-спектроскопир : V j; c 1645 1250 см- Х, смЛ

Испытание предлагаемых соединений в качестве стабилизаторов эмульсий масла в воде проводят в сравнении с известным эмульгатором олеатом калия „

Устойчивость эмульсий определяют cлeдyющиI i образом, 2 мэ толуола помещают в 4 мл 0,04 М водного раствора эмульгатора, смесь п-еремешивают 20 мин и определяют время разрушения. эмульсии в центробежном поле (V 3000 об/мин).

Результаты представлены в табл.1, ,

Стабилизирующую способность ад- сорбцнокньгх: слоев поверхностно-актив- Beuj,ecTB (ПЛВ) оце1- ивают также по времени судтествования капель толуола у межфазной поверхности раздела 0,004 М раствор ПАВ - толуол при 25 0. Полученнь е результаты представ-- лены в табл.2

Из прз-1веденных данных видно, что пре.Ешагаемъ-ie соединекия обладают большой стабилизирующей способностью, чем олеат калия.

Предлагаемые соедмнения в сравнении с известнь м эмульгатор or- образу- U3736A

более устойчивые в поде.

1 изобретения

где M-Na,K,

Щелочные соли 2-вииил-4-нонилфено- в качестве стабилизаторов масляных ксиуксусной кислоты общей формулы 0 эмульсий.

OCHjCOOK

Изобретение касается производных кислот, в частности щелочных солей (к или Na) 2-винш1-4-нонилфеноксиук- сусной кислоты - стабилизаторов масляных эмульсий. Цель - создание новых веществ указанного класса с лучшими полезными свойствами. Синтез солей ведут из 2-винил-4-нонилфенола8 раствора NaOH или КОН и Хлоруксусной кислоты Выход целевых солей 80-85%. В сравнении с известным олеатом калия новые соли при концентрации 0,04- 0,2 моль/л при температуре, например, g в масляной-эмульсии обеспечивают более длительное время полного разрушения эмульсии, .т.е. 28-85 против 6-30 мин. 2 табл. Г .%г|сэа

Соединение

Концентрация, моль/л

Время полного разрушения эмульсий, мин

Т 25 С Т 35 С I Т 45 С

ВНФА-Na 0,04312628

0,12353240

0,20727073

ВНФА-К 0,04352829

0,12383543

0,20737885

Олеат калия 0,041086 .

0,1211. 1216

0,20 2325 30

Таблица2

СоединениеВремя существования капель толуола,

с

I

ВНФА- 151

ВНФА-К197

Олеат калия38

I

Составитель И.Бочарова Редактор И.Сегляник Техред М.Ходанич Корректор В.Гирняк

Заказ 5854/24Тираж 370Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

т а б л и ц а 1

Время полного разрушения эмульсий, мин