СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)АМИНОАЛКИЛ- ФУРФУРИЛОКСИСИЛАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/10 

Предложен способ получения алкил(арил)аминоалкилфурфурилоксисиланов. Полученные соединения могут быть использованы в качестве мономеров для синтеза термостойких кремнефурановых полимеров. Способ состоит в том, что алкил(арил)аминоалкилэтоксисиланы подвергают взаимодействию со спиртами фуранового ряда при нагревании до 60-150°С. Пример 1. Синтез (фениламинометил)-метилдифурфурилоксисилана. В колбу Кляйзена, снабженную прямым холодильником и приемником загружают, 47,8 вес. ч. свежеперегнанного (фениламинометил) метилдиэтоксиснлана и 39,3 вес. ч. свежеперегнанного фурфурилового спирта. Затем массу вакуумируют до 20 МЛ1 рт. ст. и при постепенном повышении температуры от комнатной до 65° С отгоняют выделяющийся этиловый спирт. Вакуумированне продолжают до прекращения отгона этилового спирта. Перемешивание массы осуществляется током азота. Затем реакционную массу перегоняют при 1 мм рт. ст. Собирают фракцию 186-188°С (1 мм рт. ст.); По 1,5424, d|° 1,1619. Выход 58-бОо/о от теоретического. Свежеперегнанный (фениламинометил) метилдифурфурилоксисилан - светло-желтая вязкая жидкость, быстро темнеющая при хранении на воздухе. Пример 2. Синтез (фениламинометил)метилдифурфурилоксисилана. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, прямым холодильником и приемником для дистиллята, загружают 47,8 вес. ч. свежеперегнанного (фениламинометил) метилдиэтоксисиланаи 39,3 вес. ч. свежеперегнанного фурилового спирта. Колбу нагревают на масляной бане и в интервале температур реакционной массы 110-145°С отгоняют этиловый спирт. Реакцию заканчивают при отгонке 16,3 мл этилового спирта. Затем реакционную массу перегоняют в токе азота с отбором фракции 186- 188°С (1 мм рт. ст.), По 1,5424; df 1,1619. Выход 48-52fl/D от теоретического. Пример 3. Синтез (этилфениламинометил)метилдифурфурилоксисилана. (Этилфениламинометил) метилдифурфурилоксисилан получают аналогично примеру 1 из 53,5 вес. ч. (этилфениламннометил) метилдиэтоксисилана и 39,3 вес. ч. фурфурилового спирта. При вакуумной разгонке реакционной массы собирают фракцию 190-191°С (1 лш рт. ст.); По 1,5439; df 1,1336. Выход 50- 550/0 от теоретического. 3 ксисилан получают аналогично примеру 1из 43,8 вес. ч. (диэтиламинометил) метилдиэтоксисилана и 39,2 вес. ч. фурфурилового спирта. При вакуумной разгонке реакционной маесы собирают фракцию 125°С (1 мм рт. ст.); по° 1,4890, df 1,098. Выход 75-80о/о от теоретического. -4 Предмет изобретения 1. Способ получения алкил(арил)аминоалкилфурфурилоксисиланов, отличающийся тем, чтоалкил{арил)аминоалкилэтоксисиланы подвергают взаимодействию со спиртами фуранового ряда при нагревании, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60-150°С.