Способ получения полидиметилсилилена Советский патент 1962 года по МПК C08G77/00 

Известен способ получения полидиметилсилилена из диметилдихлорсилана и металлического натрия.

Этот способ предусматривает проведение реякиии в среде при температуре до 200° и давлении 15-20 атм. Полученный при этом полидиметилсилилен обладает недостаточной термоокислительной стабильностью (через 16 часов нагревания при 200° на воздухе он полностью превращается в гелеобразный материал).

По предлагаемому способу, с целью упрощения процесса и улучшения качества продукта, взаимодействие проводят в тетрагидрофуране при температуре 5-25°.

Для получения полидиметилсилилена в соответствии с предлагаемым способом, к перемешиваемой смеси металлического лития и тетрагидрофурана приливают диметилдихлорсилан. Реакция протекает по следующей схеме:

п (СНз)„51С1., - 2„и {(СН)., -:- 2,,LiCl

Выход твердого полимера составляет 70-75% от теории.

Полученный высокомолекулярный полидиметилсилилен представляет собой светло-серый аморфный порошок, абсолютно гидрофобный и не растворимый в органических растворителях. 30-часовое нагревание на воздухе при температуре 205-210° не вызывает каких-либо заметных изменений полимера, и лишь при нагревании до 340-345° он плавится с разложением. При непродолжительном (не более двух часов) нагревании на воздухе при температуре 290-300° полидиметилсилилен также не претерпевает заметных изменений. В небольших кол.ичествах полидиметилсилилен растворяется в полисилоксановых жидкостях, что дает возможность использовать его в качестве антиокислительной добавки к полисилоксанам. Кроме того, он обладает некоторыми полупроводниковыми свойствами.

.Пример. К 9 г (1,3 грамм-атома) лития, помещенного в виде мелких кусочков в 100 мл сухого тетрагидрофурана, в течение часа при темN9 143803, 2пературе 5-10° прибавляют пр,и перемешивании раствор 65г (0,5 моля) диметилдихлорсплана в 50 мл тетрагидрофурапа. Смесь перемешивают еще два часа при температуре 20-25°. Выпавший светло-серый осадок отделяют от лития и жидких продуктов и тшательно промывают бепзолом, а затем дистиллироваиицй водой до отрицательной реакции на хлор-ион. Затем осадок высушиваЪт при 90°. Выход сухого: полидиметилсилилена 20,5 г (70,5% от теорин.)-.

Предмет и зобретения

iHf

Способ получения полидиметилсилилена путем взаимодействия диметилдихлорсилана и щелочного металла, отличающийся .тем, что, с целью упрощения процесса и улучщения качества конечпого.-про,дукта, взаимодействие проводят в тетрагидрофуране при 5-25°,