Предложен способ получения акрилкарбаМиновой и акриламидощавелевой кислот, заключающийся во взаимодействии щавелевой кислоты с акрилонитрилом .в растворе диметилфомамида при температуре 105-120°С. Выход продуктов 70 и 35Vo соответственно. Предложенный способ получения акрилкарбаминовой и акриламидощавелевой кислот является новым, полученные соединения в литературе не описаны.
Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником с газоотводной трубкой (последняя соединена с трубкой, заполненной JgOj или с индикаторной трубкой на СО) помещают 9 . г (0,1 г моль) безводной щавелевой кислоты и 10 мл диметилформамида или другого растворителя с близкими химическими свойствами. Реакционную смесь нагревают до 120°С и при энергичном перемещивании медленно по каплям добавляют 5,3 г (0,1 г моль) акрилоиитрила, чтобы температура реакционной массы ие была ниже 105°С. В ходе реакции выделяется окись углерода, о чем судят по почернению кристаллов J2O5 и окрашиванию индикаторной трубки. Для получения хорощих выходов нагревание и перемешивание (при 110-120°С) необходимо продолжать в течение 3,5-4 час, затем реакционную смесь еледует охладить. Выпавший осадок отделяют, сушат и перекристаллизовывают из метанола.
Найдено, С 42,3; И 4,42; N12,02.
Вычислено, о/о: С 41,73; Н 5,23; N 12,17.
CiHgOs
Найдепо: экв. 117.
Вычислено: экв. 115.
По анализам и инфракрасным спектрам - это акрилкарбаминовая кислота -CONH СООН.
Выход продукта 4,1 г (70Vo), т. пл. 110°С.
После добавления к фильтрату 100-120 мл диоксана выпадает осадок, который отсасывают, сушат и кристаллизуют из водного спирта. По данным анализа продукт содержит: 10,5о/о азота, 50,25о/о углерода, 3,03о/о водорода (вычислено азота 9,79о/о, углерода 41,95о/о, водорода 4,19Vo)По анализам и инфракрасным спектрам - это акриламидощавелевая кислота с т. пл. 129-130°С (разлагается).
Выход продукта 2,51 г ()Предмет изобретения
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСИБУТИРИЛКАРБАМИНОВОЙ И а-ОКСИБУТИРИЛАМИДОЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТ | 1965 |
|
SU168682A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ АЛКИЛАМИДОЩАВЕЛЕВЫХ КИСЛОТ | 1965 |
|
SU172758A1 |
| Способ получения производных 2-(хинолил-4)-5-арилоксазола | 1982 |
|
SU1109402A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДСОДЕРЖАЩИХ НОРБОРНЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1970 |
|
SU264251A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ы-ЦИАНАЛКИЛКАРБАМИЛ- БЕНЗИМИДАЗОЛОВ12 | 1973 |
|
SU365887A1 |
| ВСГСОЮ-ИАЯ 1 ;-,-.'ri?Ts;n/f"^;y"'-t «Ju;;u:u^.Mw.>& •""••,;;, I,-i-.г- ,-n,-:.-"Vr^j-iA « | 1970 |
|
SU277785A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ | 1971 |
|
SU422134A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ | 1973 |
|
SU382609A1 |
| Способ получения диариловых эфиров -фосфонометилглицинонитрила или их солей | 1978 |
|
SU704457A3 |
| Способ получения производных тетрапептидов или их солей | 1978 |
|
SU908246A3 |
